[發(fā)明專利]單晶立方倍半氧化物的制備方法及其用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201080060438.9
• 申請(qǐng)日: 2010-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN102791910A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: P·韋貝爾;V·貝拉斯克斯;J-P·沙米納德;O·維拉潘蓬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國立科學(xué)研究中心
• 主分類號(hào): C30B9/00
• 分類號(hào): C30B9/00;C30B17/00;C30B19/02;C30B19/04;C30B19/06;C30B29/22;C30B29/24;C30B29/04
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• 代理人: 祁麗;于輝

1.制備塊狀或者薄膜單晶的方法，所述單晶由摻雜有至少一種鑭系元素的鈧、釔和/或稀土金屬的立方倍半氧化物的基體形成，所述單晶相應(yīng)于下式（I）：

R¹₂O₃:R²????????(I)

其中：

-R¹為選自鈧、釔和鑭系元素的至少一種三價(jià)金屬；

-R²為選自鑭系元素的至少一種元素；

所述方法的特征在于：該方法在化學(xué)惰性的坩堝中進(jìn)行，并包括以下階段：

1）制備粉狀混合物（PM1），粉狀混合物至少包括：

-一種溶質(zhì)，其由摩爾百分比為（1-x）的至少一種下式（IIa）的倍半氧化物和摩爾百分比為（x）的至少一種下式（IIb）的倍半氧化物的機(jī)械混合物形成：

(R’¹₂O₃)_1-x?(IIa)+(R’²₂O₃)_x?(IIb)

其中，R’¹與R¹相同，R’²與R²相同，并且0＜x≤25摩爾%，所述溶質(zhì)在混合物PM1中的含量為z，且5摩爾%＜z≤30摩爾%，

-下式（III）的合成溶劑：

[Li₆(R”¹_1-xR”²_x’)(BO₃)₃]???????(III)

其中：

-R”¹和R”²分別與R¹和R²相同，并且x’=x；

2）將上述階段1）得到的粉狀混合物PM1置于至少等于所述混合物的熔點(diǎn)（T_M.p.）且≤1250℃的溫度T_PM1，以使溶質(zhì)在式（III）的溶劑中溶解，并獲得所述溶質(zhì)在式（III）的溶劑中的液體溶液；

3）在通過圍繞垂直軸旋轉(zhuǎn)的固相載體的攪拌下，將所述液體溶液在溫度T_PM1下保持至少6小時(shí)的時(shí)間；

4）將所述液體溶液受控冷卻，從溫度T_PM1降到在所述液體溶液的飽和溫度(T_Sat)與所述液體溶液的臨界過飽和溫度(CT_Super)或溶液的固化溫度之間的溫度T_Exp，以使得式(I)的預(yù)期倍半氧化物在浸沒在所述液體溶液并圍繞垂直軸旋轉(zhuǎn)的所述固相載體上受控結(jié)晶，所述冷卻以1℃.h^-1的最大速率進(jìn)行；

5）將所述固相載體從所述液體溶液中取出，然后以50℃.h^-1的最大速率從溫度T_Exp降至環(huán)境溫度，將在所述固相載體上結(jié)晶的式(I)的倍半氧化物受控冷卻。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，R¹選自Y、Gd、Sc和Lu元素以及Y/Gd、Y/Sc、Gd/Sc、Lu/Sc、Gd/La、Gd/Lu和Y/Lu的元素組合。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，R²選自Yb、Tm、Er、Pr、Tb、Nd、Ce、Ho、Eu、Sm和Dy元素以及Yb/Tm、Yb/Pr、Tm/Ho、Er/Yb、Yb/Tb、Yb/Ho和Tm/Tb元素組合。