[發明專利]環氧樹脂的制造方法

無效

• 申請號: 201080060285.8
• 申請日: 2010-10-29
• 公開（公告）號: CN102712738A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: P·吉爾鮑
• 申請（專利權）人: 索爾維公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06;C08L63/00
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 吳亦華

本申請要求于2009年11月04日提交的法國專利申請號0957793以及2009年12月24日提交的0959590的權益，將其內容通過引用結合在此。

若任何通過引用結合在此的專利、專利申請以及公開物中的披露內容與本說明相沖突的程度至它可能使一個術語不清楚，則本說明書應該優先。

本發明涉及制造環氧樹脂的方法。

環氧樹脂可以用于“涂覆”應用或“結構性”應用中。

“涂覆”應用可以發現于海洋領域(例如用于船舶的耐腐蝕涂層)、金屬容器領域(例如用于食品用途的罐)、線圈涂覆領域以及機動車輛的涂覆領域中，僅列舉其中的幾個。

“結構性”應用可以發現于復合材料(例如基于玻璃、硼或石墨的增強纖維)的領域、土木工程領域、地板覆蓋物、建筑物、電用層板(印刷電路)、電氣以及電子應用(例如變壓器和絕緣體)、粘合劑以及工具加工(例如，原型物和模具)的領域中，僅列舉其中的幾個。

例如當該環氧樹脂是液體環氧樹脂時，制造的關鍵步驟在于因為在混合物中存在固體有機副產物而從含有該樹脂和無機鹽的該混合物中回收所述樹脂的困難性。這種回收一般是通過用水與一種有機溶劑(其在水中的溶解度是有限的)的混合物處理該含樹脂和無機鹽的混合物來進行。將所獲得的包含該液體環氧樹脂的有機相與所獲得的包含這些鹽的水相通過沉降進行分離。該有機相和水相的界面處的第三固相的存在使得它們的分離是困難的。

在專利申請DD?216?471?A1中，該樹脂是通過向含有該樹脂和無機鹽的混合物中首先加入甲苯并且然后在15分鐘的最小時間段之后加入水而進行回收。這種多步驟程序沒有完全解決與該第三固相的存在相關的問題，并且此外它延長了樹脂回收步驟的時間，這降低了樹脂制造過程的生產率。

本發明的目的是通過提供一種制造環氧樹脂的方法來解決上述問題，在該方法中使環氧氯丙烷與至少一種芳香族多元醇反應以獲得環氧樹脂以及鹽，并且其中使用了至少一種非鹵化的非芳香族醇作為添加劑，將其以另外的量加入該方法的至少一個步驟中或在該方法的至少一個步驟中形成它，該另外的量是相對于有可能在該環氧氯丙烷和/或該芳香族多元醇中作為雜質存在的非鹵化的非芳香族醇的量。

在根據本發明的方法中，通過本方法的步驟旨在表示任何步驟，包括這些原材料的供應以及該環氧樹脂的回收。本方法的這些步驟例如可以是：

■反應物例如像環氧氯丙烷、芳香族多元醇以及堿性試劑的預處理；

■使之能將這些反應物轉化成環氧樹脂的化學反應，例如像中和、縮合以及脫氯化氫反應；

■用于去除反應物和/或反應產物的物理處理，例如像，水通過蒸餾的共沸去除、未反應的環氧氯丙烷通過蒸餾的去除、所形成的鹽的過濾、溶劑的加入以溶解該鹽和樹脂、所產生的環氧樹脂與鹽的溶液的沉降；

■未反應的原材料和溶劑的回收；

■流出液的純化。

本發明的主要特征之一在于在該制造環氧樹脂的方法中使用了一種非鹵化的非芳香族醇。

非鹵化的非芳香族醇是其中分子不包含芳香族碳原子與羥基基團-OH之間的鍵并且不包括鹵素原子的一種醇。

·存在著與使用此種醇作為添加劑相關的許多優點：

·本方法的環氧樹脂產率的增加；

·從用于回收環氧樹脂的幾種程序中進行選擇的可能性；

·原材料的更好利用；

·待處理和去除的釋放物的量的降低；

·該方法的成本的總體降低；

·該方法的生產率的提高；

·設備的簡化。

更確切地說，當該環氧樹脂是液體環氧樹脂時，加入該非鹵化的非芳香族醇使之有可能在以下條件下進行該反應：使得樹脂的回收可以容易地進行，例如通過向含樹脂和無機鹽的混合物中加入水與一種有機溶劑(其在水中的溶解度是有限的)的混合物、并且通過將所獲得的水相和有機相通過沉降進行分離。

不希望受限于任何一種理論解釋，據信加入此種非鹵化的非芳香族醇抑制了羥基化的有機副產物(例如環氧樹脂的水解產物)吸附在所形成的鹽上，當該環氧樹脂是液體環氧樹脂時，這種吸附將對上述分離困難負責。

在根據本發明的方法中，表述“環氧樹脂”應理解為是指類型I等級1類別A至H、類型II等級1類別A至F以及類型VI等級1類別A的樹脂，如在名稱為“環氧樹脂的標準規范(Standard?Specifications?for?Epoxy?Resins)”的ASTM?D?1763-00(2005)標準中所定義的。