[發明專利]制備鹵化聚硅烷的方法

有效

• 申請號: 201080054817.7
• 申請日: 2010-12-06
• 公開（公告）號: CN102666381A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 克里斯蒂安·鮑赫;斯文·霍爾;魯門·德爾特舍維;加瓦德·莫赫森尼;安德烈·盧邊佐夫
• 申請（專利權）人: 斯帕恩特私人有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 許偉群;王磊

1.一種用于制備鹵化聚硅烷H_pSi_n-pX_(2n+2)-p的方法，其中n＝1至50；0≤p≤2n+1且X＝F，Cl，Br，I，所述鹵化聚硅烷是作為單一化合物或化合物混合物的鹵化聚硅烷，所述制備由包含鹵化聚硅烷的混合物或在其中形成鹵化聚硅烷的混合物進行，所述混合物附加地包含含硼的雜質，其中，

a)所述混合物與至少1ppbw(以重量計的十億分之一)的、形成硅氧烷的氧化劑或硅氧烷混合，其中含硼的雜質形成具有不同于鹵化聚硅烷的揮發性和/或溶解性的化合物；和

b)將鹵化聚硅烷與所述化合物分離，

其中在方法過程中存在最多1ppmw的水和最少1ppbw的硅氧烷。

2.根據上述權利要求所述的方法，其中，所述形成硅氧烷的氧化劑選自：干燥氧、干燥空氣、臭氧和氧化膦以及它們的組合。

3.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，添加至少10ppbw、優選100ppbw、更優選最多10ppmw(以重量計的百萬分之一)的形成硅氧烷的氧化劑或硅氧烷。

4.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，在鹵化聚硅烷中附加地存在含金屬的雜質，所述雜質與形成硅氧烷的氧化劑或硅氧烷形成化合物，所述化合物具有不同于鹵化聚硅烷的揮發性和/或溶解性。

5.根據上一權利要求所述的方法，其中，所述含金屬的雜質選自含Ti、含Fe、含Sn和/或含Al雜質或者它們的組合。

6.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，在方法步驟a)中在室溫至150℃的溫度下工作。

7.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，在方法步驟b)中借助于蒸餾、升華、結晶和/或區域熔融將鹵化聚硅烷與所述化合物分離。

8.根據上述權利要求之一所述的方法，用于制備鹵化聚硅烷H_pSi_n-pX_(2n+2)-p，其中n＝3至10；0≤p≤2n+1且X＝F，Cl，Br，I，其中在方法步驟b)中借助于蒸餾將鹵化聚硅烷與所述化合物分離。

9.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，所述硅氧烷是通式為R¹R²R³Si-O-SiR⁴R⁵R⁶的化合物，其中R¹至R⁶可以互相獨立地是Cl、F、Br、I、H、SiR¹R²R³和-O-SiR¹R²R³。

10.根據上述權利要求之一所述的方法，用于制備鹵化聚硅烷Si_nX_2n+2，其中n＝2且X＝F，Br，I，優選X＝Cl。

11.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，在分離鹵化聚硅烷過程中存在量為直至10質量％、優選直至1質量％的HCl。

12.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，不存在水。

13.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，存在量最大為1ppmw的醇和/或胺。

14.根據上述權利要求之一所述的方法，其特征在于，在方法步驟b)過程中避免形成其他硅氧烷。

15.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，所述鹵化聚硅烷的氫含量小于2原子％，特別是小于1原子％。

16.根據前述權利要求之一所述的方法，其中，所述鹵化聚硅烷包含多種不同鹵素的鹵素取代基。

17.根據前述權利要求之一所述的方法，其中，所述鹵化聚硅烷的取代基僅由鹵素組成。

18.根據上述權利要求之一所述的方法，其中，在方法步驟a)和b)過程中在0.8hPa至300hPa的壓力范圍內工作。