[發明專利]單塔汽提和干燥方法

有效

• 申請號: 201080053871.X
• 申請日: 2010-09-21
• 公開（公告）號: CN102985147A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: K.C.西維;W.C.莫爾;J.W.韋斯頓;C.M.維拉
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/26;B01D3/34;B01D3/38;C08F6/00
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 吳培善

本申請要求2009年9月29日提交的序號為No.61/246,654的美國臨時專利申請的優先權。

本發明涉及從有機化合物和有機聚合物如聚氧化烯聚合物中汽提雜質的方法。

許多有機化合物和聚合物的制造采用在它們中留有某些程度的雜質和/或水分的方法。常常需要除去這些雜質和水分至非常低的水平，使得產物適合用于一些下游操作。在化學工業中這種情形很多。一個有名的例子是制造聚氧化烯聚合物；粗制的多元醇常常包含顯著量的揮發性醛雜質，其特別給多元醇和由多元醇制備的產品如聚氨酯泡沫體帶來有害的氣味。此外，聚醚多元醇常常含有高達5%重量左右的水，在多元醇可以用于聚氨酯制造之前需要將水降低至低得多的水平。有關的制造方法是通過在聚氧化烯多元醇存在下使諸如苯乙烯和/或丙烯腈等單體的聚合生產所述的聚合物多元醇。聚合物多元醇產品通常包含顯著量的揮發性有機雜質，尤其是未反應的單體，在產品使用前需要從產品中除去此未反應的單體。

通常使用汽提方法從有機化合物中去除揮發性雜質至非常低的水平。一種常見的汽提方法是使有機化合物向下通過汽提塔，該汽提塔通常在低于大氣壓的壓力下操作。汽提氣體(通常為蒸汽)與有機化合物逆流向上通過該塔，并攜帶與揮發性有機雜質一起離開塔頂。

例如，在USP?6,060,627和公布的美國專利申請2008/0033139和2008/0033214中描述了從聚醚多元醇中除去揮發性雜質的汽提法。在USP6,060,627中，含有水、烯丙醇和丙二醇烯丙基醚的丙氧基化甘油被送至再沸器蒸發器中以除去大部分水，然后使用蒸汽作為汽提氣體進行真空汽提。蒸汽和處理的聚醚多元醇混合物的重量比為約0.0287:1。在US?2008/0033139中，描述了雙塔汽提裝置用于從聚合物多元醇產物中汽提殘留單體。該申請的工作例描述了非常高的蒸汽與多元醇比率(0.2:1，以重量計)。描述了這些高含量的蒸汽將殘留單體和異丙醇的水平各自從約12,000~13,000ppm降至低達1ppm，但通常的結果范圍在10~20ppm。此外，特定雜質，即“再結合產物”保留在多元醇中，含量為幾百ppm，水含量沒有下降或者甚至增加。

US?2008/0033214描述了聚醚多元醇的汽提方法，該聚醚多元醇在處理之前據說含有至多100ppm揮發性有機化合物。所述汽提方法僅僅去除這些揮發性有機化合物至20ppm水平，據說足以減少氣味，但仍是很大的含量。汽提氣體和多元醇的重量比據說為0.01~0.05。實施例描述了使用氮氣作為汽提劑進行汽提。

通過使干燥氣體和有機物質流逆流通過塔，在塔內也可以進行干燥。

期望開發有效地將揮發性有機雜質去除至非常低的水平(例如10ppm或以下)的汽提和干燥方法，該方法也將水去除至低水平如200ppm或以下，并且有效和低廉地進行。

本發明就是這樣的方法。本發明為用于汽提和干燥起始有機物質的方法，包括：

a)將起始有機物質引入到具有上部接觸區和下部接觸區的塔的上部接觸區中，使起始有機物質向下經過所述塔，經過上部接觸區，然后經過下部接觸區到達塔的底部；

b)將汽提氣體引入塔的上部接觸區中和塔的下部接觸區之上，使得該汽提氣體向上移動經過上部接觸區，在該處所述汽提氣體和起始有機物質接觸并從其中除去雜質，然后到達塔的頂部；

c)將干燥氣體引入塔的下部接觸區中，使得干燥氣體向上移動穿過下部接觸區，在該處干燥氣體和一部分有機物質接觸并從中除水分，然后向上經過上部接觸區，在該處干燥氣體與另一部分有機物質接觸，然后到達塔的頂部；

d)在上部接觸區之上從塔的頂部移出汽提氣體和干燥氣體；和

e)在下部接觸區之下從塔的底部移出汽提和干燥的有機物質。

本發明的汽提方法相對于分別進行汽提和干燥步驟的以前方法提供幾點潛在優勢。本發明的設備成本較低，因為汽提和干燥是在單塔而不是在多個塔中進行。使用意想不到少量的汽提氣體常常可以將揮發性有機雜質降低至非常低的水平。這導致這些材料的成本下降以及與處理較大體積氣體相關的成本較低。當汽提氣體(如優選的)是蒸汽時，本發明也提供了能量成本方面的優勢(因為需要產生較少的蒸汽)和廢水處理成本方面(例如，為了處置冷凝蒸汽和包含在其中的揮發性有機化合物)的優勢。由于干燥氣體通過上部接觸區并與該處的有機物質接觸，因此有助于上部接觸區中發生的汽提，由此降低需要的汽提氣體量。這減少了在減壓下操作塔所需要的真空體系的尺寸和費用。