[發(fā)明專利]二乙基鋅組合物、熱穩(wěn)定化方法和熱穩(wěn)定化用化合物

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201080046333.8
• 申請日: 2010-09-01
• 公開（公告）號: CN102686597A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 羽賀健一;富安靜夫;德留功一
• 申請（專利權(quán)）人: 東曹精細化學股份有限公司
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 苗堃;趙曦

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及熱穩(wěn)定性優(yōu)異的二乙基鋅組合物、二乙基鋅組合物的熱穩(wěn)定化方法和熱穩(wěn)定化用化合物。

背景技術(shù)

以往，二乙基鋅在聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧丙烷等的聚合催化劑用途，在醫(yī)藥、功能性材料等的中間體等的制造中用作有機合成的反應試劑，作為非常有用的工業(yè)材料而被知悉。

另外，近年來，對使用二乙基鋅為原料和使用水蒸氣為氧化劑并利用被稱為MOCVD（有機金屬化學氣相沉積，Metal?Organic?Chemical?Vapor?Deposition）法的方法等形成氧化鋅薄膜的方法進行了研究。利用該MOCVD法而得的氧化鋅薄膜在CIGS太陽能電池的緩沖層、透明導電膜、色素增感太陽能電池的電極膜、薄膜Si太陽能電池的中間層、透明導電膜等的太陽能電池中的各種功能膜，光催化膜、防紫外線膜、紅外線反射膜、抗靜電膜等各種功能膜，化合物半導體發(fā)光元件、薄膜晶體管等電子器件等中使用，具有廣泛的用途。

已知若加熱，則二乙基鋅會緩慢地分解而析出金屬鋅粒子（例如參照非專利文獻1）。因此，在二乙基鋅的操作等中，存在由于因熱分解而生成的金屬鋅粒子的析出而導致的產(chǎn)品純度的下降、貯藏容器的污染、制造設備配管的堵塞等問題。

作為解決與上述因熱分解而生成的金屬鋅粒子的析出相關(guān)的問題的方法，例如，已知添加蒽、苊、苊烯等化合物而形成使二乙基鋅穩(wěn)定的組合物這種方法（例如參照專利文獻1～3）。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：美國專利第4385003號說明書

專利文獻2：美國專利第4402880號說明書

專利文獻3：美國專利第4407758號說明書

非專利文獻

非專利文獻1：Yasuo?Kuniya?et?Al.，Applied?Organometallic?Chemistry，5卷，337～347頁，1991年發(fā)行

發(fā)明內(nèi)容

如專利文獻1～3所公開，即使添加蒽、苊、苊烯，也無法使二乙基鋅充分地穩(wěn)定化，因此，需要熱穩(wěn)定性更優(yōu)異的二乙基鋅。

另外，蒽、苊、苊烯是在室溫下為固體的化合物，因此，在二乙基鋅組合物的制備中還存在需要粉體投入等操作這樣的課題。

另外，蒽、苊、苊烯是在通常的操作溫度即25℃前后的室溫下為固體的化合物，因此，在二乙基鋅組合物的制備中還存在需要粉體投入等操作這樣的課題。另外，一般而言，熔點高的物質(zhì)的蒸汽壓低，因而，在CVD成膜等中使用二乙基鋅時，利用載氣產(chǎn)生的鼓泡將二乙基鋅作為載氣中的飽和氣體進行供給時，有可能未氣化而殘存。

進而，在使用這些固體的化合物作為添加物來制備二乙基鋅組合物時，使用固體投入機等進行添加物的輸送，但是輸送時發(fā)生添加物堵塞等故障時，需要使雜質(zhì)不污染二乙基鋅的對策。

在除去在該輸送中造成故障的添加物時，作為使雜質(zhì)不污染二乙基鋅的對策，采用加熱添加物本身而使其熔解等對策時，添加物優(yōu)選為熔點更低的化合物。

從這點看，二乙基鋅的添加物優(yōu)選為熔點更低的化合物。

即，第1發(fā)明的目的是提供一種提高在聚合催化劑、有機合成試劑和利用MOCVD法等的氧化鋅薄膜制造原料等中使用的二乙基鋅的熱穩(wěn)定性且即使長時間操作金屬鋅粒子也不析出的熱穩(wěn)定性優(yōu)異的二乙基鋅組合物，其使用側(cè)鏈具有異丙烯基的芳香族化合物作為添加物。

第2發(fā)明的目的是提供一種提高在聚合催化劑、有機合成試劑和利用MOCVD法等的氧化鋅薄膜制造原料等中使用的二乙基鋅的熱穩(wěn)定性且即使長時間操作金屬鋅粒子也不析出的熱穩(wěn)定性優(yōu)異的二乙基鋅組合物及其穩(wěn)定化方法，其中，使用操作容易且在25℃的溫度下為液狀的化合物、即添加物的熔點或者凝固點為25℃以下的化合物作為添加物。

第3發(fā)明的目的是提供一種提高在聚合催化劑、有機合成試劑和利用MOCVD法等的氧化鋅薄膜制造原料等中使用的二乙基鋅的熱穩(wěn)定性且即使長時間操作金屬鋅粒子也不析出的熱穩(wěn)定性優(yōu)異、還能夠減輕二乙基鋅使用時殘存的問題的二乙基鋅組合物和二乙基鋅的熱穩(wěn)定化方法，其中，使用其熔點低于前述公知添加物的化合物、即添加物的熔點或者凝固點為85℃以下的化合物作為添加物。

第4發(fā)明的目的是提供一種提高在聚合催化劑、有機合成試劑和利用MOCVD法等的氧化鋅薄膜制造原料等中使用的二乙基鋅的熱穩(wěn)定性且即使長時間操作金屬鋅粒子也不析出的熱穩(wěn)定性優(yōu)異的二乙基鋅組合物，其中，使用具有薁結(jié)構(gòu)的化合物作為添加物。