[發明專利]生產氨烷基烷氧基硅烷的方法

有效

• 申請號: 201080046329.1
• 申請日: 2010-10-07
• 公開（公告）號: CN102596972A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: J·戈恩德羅尼;約書亞·毛雷爾
• 申請（專利權）人: 道康寧公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 武晶晶;鄭霞

相關申請的交叉引用

無

發明領域

本發明涉及制備氨烷基烷氧基硅烷的方法，且更具體地涉及包括使鹵烷基烷氧基硅烷與氨反應以形成氨烷基烷氧基硅烷；從反應器中排出氨以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反應的鹵烷基烷氧基硅烷及鹵化銨的混合物；及用伯胺處理該混合物以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷的方法。

發明背景

制備氨烷基烷氧基硅烷的方法是本領域中熟知的。例如，氨烷基烷氧基硅烷可通過在高壓下鹵烷基烷氧基硅烷與過量氨的氨基分解而產生。然而，甚至使用大量過量的氨，也需要長時間的時間段例如12-15小時來完成反應，且大約70％的反應時間被用于消耗最后10％(w/w)的鹵烷基烷氧基硅烷。而且，在反應的后期，由于氨烷基烷氧基硅烷產物與鹵烷基烷氧基硅烷起始材料反應而形成大量的不需要的雙胺和三胺副產物，降低了期望產物的收率。當反應進行較短的時間段時，以工業規模實現從未反應的鹵烷基烷氧基硅烷中分離氨烷基烷氧基硅烷產物是困難的且成本高的，因為這些化合物具有相似的沸點。因此，對使反應時間降到最低、減少副產物的形成并避免分離起始材料與產物的通過鹵烷基烷氧基硅烷的氨基分解來制備氨烷基烷氧基硅烷的方法存在需求。

發明概述

本發明涉及制備氨烷基烷氧基硅烷的方法，該方法包括：

(i)在高壓反應器中在30-200℃的溫度下使具有式X(CH₂)_mSiR¹_n(OR¹)_3-n(I)或的鹵烷基烷氧基硅烷與氨反應，且持續足以消耗20-99.99重量％的鹵烷基烷氧基硅烷并形成氨烷基烷氧基硅烷的時間量，其中每個R¹獨立地選自C₁-C₁₀烴基，每個R²獨立地選自-H和C₁-C₄烴基，m是1、2、3、4、5或6，n是0、1或2，p是0或1，q是2、3、4或5，且X是鹵代；

(ii)從反應器中排出氨，以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反應的鹵烷基烷氧基硅烷及鹵化銨的混合物；及

(iii)用具有至少115℃的沸點的伯胺處理該混合物，使得伯胺與未反應的鹵烷基烷氧基硅烷反應，以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。

本發明的方法通過鹵烷基烷氧基硅烷的氨基分解而產生氨烷基烷氧基硅烷，使反應時間降到最低、減少了副產物的形成，并避免了起始材料與產物的分離。此外，該方法產生高純度的氨烷基烷氧基硅烷。而且，該方法產生商業上有用的N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。更進一步，該方法產生容易從氨烷基烷氧基硅烷中分離出來的N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。

本方法的氨烷基烷氧基硅烷產物可被用作熱固性樹脂和熱塑性樹脂與玻璃或無機填料的偶聯劑。

發明詳述

如本文所用的，“一(a)”和“一(an)”意圖是指一個或多個。

根據本發明制備氨烷基烷氧基硅烷的方法包括：

(i)在高壓反應器中在30-200℃的溫度下使具有式X(CH₂)_mSiR¹_n(OR¹)_3-n(I)或的鹵烷基烷氧基硅烷與氨反應，且持續足以消耗20-99.99％(w/w)的鹵烷基烷氧基硅烷并形成氨烷基烷氧基硅烷的時間量，其中每個R¹獨立地選自C₁-C₁₀烴基，每個R²獨立地選自-H和C₁-C₄烴基，m是1、2、3、4、5或6，n是0、1或2，p是0或1，q是2、3、4或5，且X是鹵代；

(ii)從反應器中排出氨，以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反應的鹵烷基烷氧基硅烷及鹵化銨的混合物；及

(iii)用具有至少115℃的沸點的伯胺處理該混合物，使得伯胺與未反應的鹵烷基烷氧基硅烷反應，以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。