[發明專利]由硅合金和堿土金屬或堿土金屬硅化物生產硅烷的方法

無效

• 申請號: 201080033464.2
• 申請日: 2010-06-28
• 公開（公告）號: CN102471073A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: D·貝洛
• 申請（專利權）人: 喬治洛德方法研究和開發液化空氣有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 徐國棟;林柏楠

1.一種制備式Si_nH_2n+2化合物或化合物的混合物的方法，其中n為等于或大于1但小于或等于3的整數，所述方法包括步驟a)使至少一種粉末形式的式M¹_xM²_ySi_z的硅化物或硅合金與預先溶于醚型非質子溶劑中的鹽酸反應，其中M¹為還原性金屬，M²為堿金屬或堿土金屬，x、y和z為0-1，其中z不同于0且x+y之和不同于0。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述非質子溶劑為四氫呋喃(THF)。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于M¹為鋁，且M²為鈣或鎂。

4.根據權利要求3的方法，其特征在于硅合金具有式CaAl₂Si₂。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其特征在于注入鹽酸/四氫呋喃溶液以從硅化物或硅合金的表面永久除去反應步驟a)期間形成的氯化物。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其特征在于步驟a)在20-130℃的溫度和1-10巴的壓力下進行。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其特征在于硅合金的粒度為0.2-0.9mm，優選0.2-0.5mm。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其進一步包括通過將所述溶劑加熱至170℃以上的溫度而使步驟a)期間未使用的所述非質子溶劑再循環的步驟。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其包括如下步驟：

a’)將鹽酸與冠醚如四氫呋喃混合；

b’)將所述硅合金與a’)產生的混合物混合；和

c’)在接近大氣壓力的壓力下分餾，意欲將甲硅烷與較高硅烷和其它揮發性化合物分離。

10.一種用于實施根據權利要求1-9中任一項的硅烷生產方法的現場設備(1)，其包含：

-至少一個反應器(2)，其裝配有用于引入粉狀硅合金的裝置(5、7)和用于引入含有鹽酸的冠醚如四氫呋喃的溶液的裝置(6、12)；

-提純回路(3)，其包含用于分離硅烷的分餾塔和用于回收純甲硅烷和/或硅烷/乙硅烷混合物的雙蒸餾塔；和

-至少一個再循環裝置(4)，其意欲用于使在所述硅合金與預先溶于冠醚如四氫呋喃中的鹽酸之間反應期間未使用的四氫呋喃再循環至反應器(2)中。