[發(fā)明專利]制備有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201080031803.3
• 申請日: 2010-07-13
• 公開（公告）號: CN102469775A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發(fā)明（設計）人: C·W·芬奇
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: A01N25/04
• 分類號: A01N25/04;A01N47/24;A01N43/653;A01N43/56
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種制備有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮液的方法，所述化合物在20℃下的水溶性不超過2g/l且熔點不超過110℃并且能夠形成至少一種晶型，其中所述有機農(nóng)藥化合物以基本結晶的顆粒形式存在，所述方法包括：

a)提供所述有機農(nóng)藥化合物的水乳液，其中所述有機農(nóng)藥化合物以所述有機農(nóng)藥化合物的無定形形式的液滴形式存在，以及

b)加入所述有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮液，其中所述有機農(nóng)藥化合物以基本結晶的顆粒形式存在，

其中步驟b)中的加料在所述有機農(nóng)藥化合物的晶形的熔融溫度以下的溫度下進行。

2.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物選自艾氏劑、甲草胺、乙基谷硫磷、氟草胺、殺蟲磺、苯螨特、氟氯菊酯、樂殺螨、溴硫磷、溴螨酯、地樂胺、氯腈肟磷、毒死蜱、氟消草、氟草煙、亞胺菌、利谷隆、吡草胺、環(huán)戊唑菌、綠谷隆、異丙消、胺硝草、亞胺硫磷、啶氧菌酯、抗蚜威、氟吡酰草胺、唑菌胺酯、七氟菊酯、肟菌酯和草萘胺。

3.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物為唑菌胺酯。

4.根據(jù)權利要求3的方法，其中在步驟b)中加入唑菌胺酯的含水懸浮液，其中唑菌胺酯基本以其晶型IV的形式存在。

5.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述加料在比所述有機農(nóng)藥化合物的所述晶形的熔點低10-60K的溫度下進行。

6.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中選擇在步驟b)中加入的含水懸浮液和水乳液的相對量以使所述含水懸浮液中含有的所述有機農(nóng)藥化合物量為0.01-0.3重量份/1重量份所述水乳液中含有的農(nóng)藥化合物。

7.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物在所述水乳液中的濃度為10-50重量％。

8.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物液滴在所述水乳液中的體積平均液滴尺寸為0.5-10μm。

9.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物在步驟b)中加入的所述含水懸浮液中的濃度為1-60重量％。

10.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機農(nóng)藥化合物顆粒在步驟b)中加入的所述含水懸浮液中的體積平均粒度為0.2-10μm。

11.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述水乳液額外含有至少一種具有至少一個聚醚基團的陰離子或非離子聚合物表面活性劑。

12.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中所述水乳液額外含有至少一種具有聚醚側(cè)鏈的陰離子聚合物表面活性劑。

13.根據(jù)權利要求11的方法，其中所述陰離子聚合物表面活性劑為具有帶有羧酸鹽基團和聚醚側(cè)鏈的碳骨架的聚合物。

14.根據(jù)權利要求12或13的方法，其中所述水乳液額外含有至少一種具有至少一個聚醚基團的非離子表面活性劑。

15.根據(jù)前述權利要求中任一項的方法，其中步驟a)包括：

a.1)在所述有機農(nóng)藥化合物保持所述農(nóng)藥化合物呈熔融態(tài)的液滴形式的溫度下提供所述有機農(nóng)藥化合物的水乳液，和

a.2)任選將所述有機農(nóng)藥化合物的水乳液冷卻至比所述有機農(nóng)藥化合物的晶形的熔點低至少10K的溫度。

16.根據(jù)權利要求15的方法，其中步驟a.1)包括提供所述有機農(nóng)藥化合物的熔體并在所述有機農(nóng)藥化合物保持呈熔融態(tài)的溫度下將所述熔體在水中乳化。

17.一種以含有至少一種有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮濃縮物形式制備含水農(nóng)藥配制劑的方法，所述化合物在20℃下的水溶性不超過2g/l且熔點不超過110℃并且能夠形成至少一種晶型，所述方法包括通過根據(jù)權利要求1-16中任一項的方法制備所述有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮液，其中所述有機農(nóng)藥化合物以基本結晶的顆粒形式存在。

18.根據(jù)權利要求17的方法，其進一步包括向所述有機農(nóng)藥化合物的含水懸浮液中加入至少一種配制添加劑。