[發明專利](甲基)丙烯酸N,N-二烷基氨基乙酯的制備

有效

• 申請號: 201080022554.1
• 申請日: 2010-05-07
• 公開（公告）號: CN102482199A
• 公開（公告）日: 2012-05-30
• 發明（設計）人: L·E·小布拉默;B·E·費爾;C-S·黃;L·考齊;L·M·韋韋爾斯;P·E·瑞德
• 申請（專利權）人: 納爾科公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C213/10;C07C219/20;C07C219/08
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 顧敏

相關申請的交叉引用

無

關于聯邦資助開發研究的聲明

無。

發明背景

本發明涉及一種制備(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的連續方法，該方法是在催化劑和夾帶劑的存在下，通過(甲基)丙烯酸烷基酯與二烷基氨基醇的酯交換反應來形成(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和副產物醇，在該方法中夾帶劑和副產物醇的共沸混合物不斷從酯交換反應中去除；本發明還涉及進行酯交換反應的設備以及純化(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的設備和方法。

在此之前已經有一系列制備(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法。在日本專利申請2001/172234?A2中，在一系列蒸餾塔中以己烷作為夾帶劑，用水洗滌，在傾潷器中分離，最后回到柱中。在日本專利申請2001/172235中采用一系列帶純化柱的反應塔；在日本專利申請2001/172236?A中用到了兩根柱，其中一根用于去除過量的丙烯酸甲酯，另一根與蒸發器一起去除催化劑以及其它重質組分中過量的DMAE；美國公開專利申請2004/0168903?A1中闡述了使用3根或4根蒸餾柱依次進行反應和分離產物；美國公開專利申請2004/0171868?A1闡述了這樣一種方法，其中將低級醇共產物(co-products)連同低級(甲基)丙烯酸酯一起去除，然后將其注入裝置，以將醇共產物轉化為丙烯酸甲酯；美國專利6437173闡述了利用一種鈦催化劑和三根蒸餾柱的方法；公開的PCT申請WO?2003/093218?A1闡述了一種管狀活塞反應技術；美國專利6417392闡述了作為(甲基)丙烯酸酯共沸物的醇共產物的去除方法；公開的PCT申請WO?2007/057120?A1闡述了一種有用的夾帶劑；日本專利申請2004/189650?A2闡述了間歇法工藝；日本專利申請2004/106278?A1闡述了利用水來促進邁克爾(Michael)加合物分解的間歇法工藝。

盡管有了這些嘗試，但是仍舊需要一種低價、有效、高產率的用于制備(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的連續反應方法，該方法能使使用者在進行的反應中按需要加入反應物和催化劑。

除非明確說明，否則，此部分所描述的技術并不表示申請人承認本文中引用的任何專利、出版物或其它信息是本發明的“現有技術”。此外，此部分不應解釋為已作出檢索或不存在37C.F.R.§.1.56(a)規定的其它相關信息。

發明概述

至少一個實施方式涉及一種制備化學式1的丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法：

其中R₁是H或者C₁-C₄烷基；R₂是C₁-C₄亞烷基；R₃和R₄是C₁-C₄烷基。該方法包括：

a)提供含有蒸餾柱和再沸器的蒸餾反應器，

b)將夾帶劑、催化劑、聚合抑制劑和化學式2的丙烯酸烷基酯以及化學式3的二烷基氨基醇連續加入到蒸餾柱中

其中R₅是C₁-C₄烷基，

[化學式3]。

連續的加入是在使所述丙烯酸烷基酯和所述二烷基氨基醇進行酯交換反應形成所述丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和化學式R₅OH的醇的條件下進行的。該方法還包括：

c)在從蒸餾柱中去除夾帶劑和醇的共沸混合物，同時將丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯以及殘留反應物從再沸器中去除。