[發明專利]唑螨氰的晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201080022281.0
• 申請日: 2010-05-17
• 公開（公告）號: CN102438987A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 小林守;玉田佳丈;田中寬隆;古澤裕之
• 申請（專利權）人: 日產化學工業株式會社
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12;A01N43/56
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

技術領域

本發明涉及一種2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯(通用名：唑螨氰(cyenopyrafen)，下文稱為化合物A)，其制備方法和包含其的懸浮液組合物。

背景技術

化合物A是眾所周知的，它的殺蟲和殺滿活性也是已知的(具體參見文獻1：日本專利特開號2003-201280)。

發明概述

本發明要解決的問題

本發明的目的是提供一種化合物A的新晶體和它的制備方法。本發明的另一目的是提供具有改進貯存穩定性的包含化合物A的懸浮液組合物。

解決問題的措施

作為貢獻和深思熟慮的結果，本發明人已發現化合物A的新晶體。所述發明人還已發現當使用包含具體重量百分數的這些晶體的化合物A制備懸浮液組合物時，懸浮液組合物的貯存穩定性顯著改善。

因此，本發明涉及以下[1]-[15]。

[1]一種2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯的低熔點晶體，其在通過Cu-Kα射線的粉末X射線衍射中在衍射角2θ＝8.52，10.08，11.84，13.12下具有特征峰。

[2]一種2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯的高熔點晶體，其在通過Cu-Kα射線的粉末X射線衍射中在衍射角2θ＝4.72，8.92，9.76，22.32下具有特征峰。

[3]一種制備根據上文[2]的高熔點晶體的方法，包括制備2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯的溶液，并通過冷卻使其結晶。

[4]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括制備高熔點晶體或所述高熔點晶體和低熔點晶體的混合物的懸浮液，并保持靜止或將其攪拌。

[5]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括制備2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯的溶液，并在通過將其冷卻而結晶的階段加入低熔點晶體作為晶種。

[6]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括制備2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯的溶液，并在通過將其冷卻而結晶的階段加入低熔點晶體作為晶種，然后保持靜止或將其攪拌。

[7]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括將高熔點晶體或所述高熔點晶體和低熔點晶體的混合物或其懸浮液加熱。

[8]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括將高熔點晶體或所述高熔點晶體和低熔點晶體的混合物的懸浮液濕磨。

[9]一種制備根據上文[1]的低熔點晶體的方法，包括將高熔點晶體或所述高熔點晶體和低熔點晶體的混合物干磨。

[10]一種包含根據上文[1]所述的低熔點晶體和分散介質的懸浮液組合物。

[11]一種包含根據上文[1]所述的低熔點晶體、表面活性劑和水作為分散介質的含水懸浮液組合物。

[12]一種包含根據上文[2]所述的高熔點晶體和分散介質的懸浮液組合物。

[13]一種包含根據上文[2]所述的高熔點晶體、表面活性劑和水作為分散介質的含水懸浮液組合物。

[14]根據上文[10]或[11]的懸浮液組合物，其包含低熔點晶體含量為50-100重量％的2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯和分散介質。

[15]根據上文[12]或[13]的懸浮液組合物，其包含高熔點晶體含量為99.9-100重量％的2，2-二甲基丙酸(E)-2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基-1-(1，3，4-三甲基吡唑-5-基)乙烯基酯和分散介質。

[發明效果]

根據本發明，化合物A的結晶形式變得可以控制。此外，包含本發明化合物A的懸浮液組合物在貯存穩定性方面良好，抑制化合物A的懸浮液顆粒隨時間生長，因此不會發生由化合物A的懸浮液顆粒生長而誘發的降低殺蟲和殺滿活性的問題。

實施本發明的最佳模式

化合物A的低熔點晶體和高熔點晶體的表征顯示于表1中。

表1