[發明專利]生產芳族胺的方法及其所用設備

有效

• 申請號: 201080019921.2
• 申請日: 2010-05-06
• 公開（公告）號: CN102421745A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: T·斯坦梅茨;M·尼勒斯;L·柯尼希斯曼;A·霍伊斯勒;N·扎弗雷德
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/46;C07C209/36;B01D11/04
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

本發明涉及一種通過在萃取塔中用至少一種硝基芳烴萃取包含水和至少一種芳族胺的液體混合物以形成基本包含水的萃余液料流和包含該至少一種硝基芳烴和芳族苯胺的萃取料流而制備至少一種芳族胺的方法。本發明進一步涉及一種通過催化氫化對應的硝基芳烴而制備芳族胺的方法以及一種通過用至少一種硝基芳烴萃取而分離包含水和至少一種芳族胺的液體混合物的設備，其包括萃取塔。

包含水和芳族胺并且待通過萃取分離的液體混合物通常來源于通過在非均相催化劑存在下氫化對應的硝基芳烴而制備芳族胺的方法。制備芳族胺的該方法例如描述于EP-B?0?507?118中。

優選將用于制備芳族胺的硝基芳烴在獲得芳族胺的萃取中作為溶劑。萃取形成包含芳族胺和硝基芳烴的萃取相，其在隨后的分離階段，例如蒸餾中分離成作為有價值產物的芳族胺和基本包含硝基芳烴的料流。隨后同樣可以將如此取出的硝基芳烴作為反應物送入制備芳族胺的反應器中。

通過用對應的硝基芳烴萃取芳族胺而由水相獲得芳族胺的方法的一個實例由DE-A?10?2006?008?000已知。用于萃取的溶劑優選為用于制備芳族胺的硝基芳烴。在萃取過程中，芳族胺溶于硝基芳烴中并且隨后可通過蒸餾分離從中取出。

對于萃取，使用本領域熟練技術人員已知的常規萃取設備，例如混合器/沉降器或萃取塔。然而，常規萃取塔的缺點是它們要求特定程度的液體荷載以在操作中產生規定的分離性能。然而，若進料發生大的變動，則這可能導致部分負荷渦流的變寬，這伴隨著過低的液體荷載和萃取性能的劣化，直至并包括無法達到萃余液濃度。當將苯胺用作芳族胺時，這導致在下游工段中形成苯胺黑。

本發明的目的是提供了一種通過萃取由包含水和至少一種芳族胺的液體混合物獲得芳族胺的方法和設備，其也可以在包含水和芳族胺且待分離的液體混合物的體積流高度可變下操作，而不喪失分離效能。

該目的由一種通過在萃取塔中用至少一種硝基芳烴萃取以形成基本包含水的萃余液料流和包含該至少一種硝基芳烴和芳族胺的萃取料流而由包含水和至少一種芳族胺的液體混合物獲得至少一種芳族胺的方法實現，其中萃取塔由分割壁分割成兩個區域并且在分離的液體量小于整個萃取塔的最小橫截面荷載的情況下，僅將待分離的液體混合物供入萃取塔的由分割壁分割的區域之一中。

就本發明而言，“基本包含水的萃余液料流”是指萃余液料流包含至少98重量％，更優選至少99.5重量％，尤其是至少99.99重量％水。

萃取塔的操作上限由液泛點決定且決定了最大塔負荷。最大塔負荷通常比液泛點負荷低75-80％，這反映了在萃取塔的最大橫截面荷載下的操作點。通常不能設定更高的最大塔負荷，因為在進料流、溫度或濃度變動的情況下達到不穩定操作點的危險也大。

萃取塔的最低負荷極限通常為約50％部分負荷，其通常對應于負荷為液泛負荷的約40％。然而，在該低負荷下，眾所周知的是在具有散堆填料的塔中反混顯著增加。此外，用來將液體加入萃取塔中的液體分配器僅具有窄的工作范圍，在該范圍中可以獲得所要求的液滴尺寸。本發明的分割壁可減小萃取塔的橫截面。分割壁通常位于塔中部，從而使將橫截面平分。這使得可以在低得多的負荷下操作萃取塔。在僅操作由分割壁分割的區域之一的情況下，在一半負荷下已經實現與整個萃取塔的最大塔負荷相當的橫截面荷載。這使得萃取塔的操作范圍與沒有分割壁的萃取塔相比顯著拓寬。

因此，萃取塔中的分割壁使得甚至在待分離的液體料流小的情況下也能夠在沒有任何大的分離效能損失下進行萃取。例如，在萃取塔中發生的渦流擴大也由該分割壁防止并且由塔壁和分割壁之間橫截面的尺寸降低。在萃取塔的部分負荷下形成的渦流—其尺寸為該塔的直徑—導致反混增加。反混通常使基于塔高度的分離效能變差，其結果是必須增加該塔的高度。分割壁允許對于非常寬的負荷范圍以比沒有分割壁時相同負荷范圍的必要建造高度低的水平選擇萃取塔的建造高度。

本發明方法的另一優點是甚至在操作兩個用于制備至少一種芳族胺的反應器的情況下，僅要求一個萃取塔以加工包含水和芳族胺且在反應中形成的液體混合物。甚至在僅操作與萃取塔相連的反應器之一的情況下，對于作為產物的足夠純芳族胺實現足夠的分離作用。

所用萃取塔可以是本領域熟練技術人員已知的任何萃取塔。合適的塔具有內件，內件通常呈規整或不規整填料形式。尤其使用不規整填料，通常是散堆填料。合適的散堆填料是本領域熟練技術人員已知的任何散堆填料。尤其合適的散堆填料例如為鮑爾環。

萃取塔中的規整填料位于該塔頂部的第一進料和該塔下端的第二進料之間。填料的使用在萃取塔中或在萃取塔的操作區域中實現均勻的液體分布。