[發明專利]單丁基三氯化錫的回收

無效

• 申請號: 201080013231.6
• 申請日: 2010-03-24
• 公開（公告）號: CN102362007A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發明（設計）人: W·R·洛扎諾
• 申請（專利權）人: PPG工業俄亥俄公司
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/44;B01D53/00;C03C17/245
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 王健

1.發明領域

本發明涉及從實踐的化學氣相沉積(下文中也稱為“CVD”) 涂覆工藝的流出流中回收單丁基三氯化錫(下文中也稱為 “MBTC”)以使氧化錫膜施用于基材，并且更特別地涉及從實踐 的CVD涂覆工藝的流出流中回收MBTC和甲基異丁酮(下文中也 稱為“MIBK”)以使氟摻雜的氧化錫膜施用于玻璃帶，并且涉及 將回收的MBTC和MIBK引入CVD涂覆工藝或任何類似的CVD涂覆 工藝。

2.現有技術的論述

環境涂料施用于玻璃片以選擇性控制紫外輻射、可見光和紅外能的 傳輸，例如通過化學氣相沉積涂覆工藝將氟摻雜的氧化錫施用于玻璃帶 以反射紅外能。所述涂料是商業感興趣的，因為其反射紅外能以在冬季 月份期間減少加熱成本，并且在夏季月份期間減少空調的負荷。除了反 射紅外能外，摻雜氟的氧化錫導電，使得其可用于制造光電池和用于防 霧商業冷凍機門的電加熱玻璃，以及用于從飛機透明玻璃上除去霧和冰 的加熱系統。

盡管目前有效的用于施用氧化錫的CVD涂覆工藝是商業接受的，但 仍有限制。更特別地，CVD涂覆工藝通常包括氣化包括MBTC、MIBK和水 (下文中也稱為“H₂O”)的涂料前體以沉積氧化錫膜，和加入三氟乙酸 (下文中也稱為“TFA”)以沉積氟摻雜的氧化錫膜。正如本領域那些技 術人員理解的，特別地MIBK使涂料溶液穩定并且提高TFA在MBTC中的 溶解度。用于沉積氧化錫膜的CVD涂覆工藝的效率小于15％，導致涂料前 體中多于85％的MBTC存在于涂覆工藝的流出蒸氣流中。

在涂覆區或涂覆區域附近提供排出槽以除去流出蒸氣流。如下面更 詳細論述的，使一部分流出蒸氣流冷凝，并且使一部分流出蒸氣流固化 并且收集在袋式集塵室中。常用的實踐是焚燒冷凝物并且根據聯邦、州 和地方環境規章掩埋固體廢品。

正如本領域那些技術人員可以理解的，目前MBTC是最昂貴的涂料前 體組分。因此，將有利的是在涂覆設備或者在化學回收設備中提供系統 和/或實踐方法以從流出的涂料蒸氣中再生大部分(如果不是全部的) MBTC，并且將回收的MBTC引入回到涂覆工藝。

發明內容

本發明涉及一種從實踐的化學氣相沉積工藝的流出蒸氣流中 回收MBTC，使氧化錫沉積在熱的玻璃制品表面上的工藝。所述 工藝特別包括：使流出蒸氣流冷卻至50-190華氏度(“F”)的 溫度以提供包括液體廢物和薄霧的冷卻的流出蒸氣；使液體廢物 相分離；從被定義為再生的MBTC液體廢物的相分離液體廢物中 除去具有等于或大于1.02gm/cc密度的液體廢物，和蒸餾再生的 MBTC液體廢物以從再生的MBTC液體廢物中回收再生的MBTC液 體，其中再生的MBTC液體具有大于90重量％的MBTC。

進一步地，本發明涉及一種將氧化錫涂料施用于熱的玻璃制品的方 法。該方法特別包括：混合至少包含單丁基氯化錫(下文中稱為 MBTC)的前體以提供第一涂料組合物；使玻璃制品和涂覆區相對 于彼此移動；將第一涂料組合物施用于熱的玻璃制品表面，并且 從涂覆區排出流出蒸氣流；使流出蒸氣流冷卻至50-190華氏度 (“F”)的溫度以提供包括液體廢物和薄霧的冷卻的流出蒸氣； 使液體廢物相分離；從相分離的液體廢物中除去具有等于或大于 1.02gm/cc密度的液體廢物，提供再生的MBTC液體廢物；蒸餾 再生的MBTC液體廢物以從再生的MBTC液體廢物中回收再生的 MBTC液體，其中再生的MBTC液體具有大于80重量％的MBTC，和 根據需要混合一定量的前體和再生的MBTC液體，提供第二涂料 組合物。

仍然進一步地，本發明涉及根據上述將氧化錫涂料施用于熱的玻璃 制品的方法制備的涂覆制品。

附圖簡述

圖1是具有可用于本發明實踐的化學氣相沉積設備的現有技術玻璃 成型室的部分橫截面側視圖。

圖2-4是可根據本發明的教導制得的現有技術涂覆玻璃的側面升高 的部分視圖。

圖5是根據本發明的教導使圖1的化學氣相沉積設備的流出流分離 成液體廢物、固體廢物和氣體廢物的系統的流程圖。

圖6-9是例如通過圖5的系統從化學氣相沉積設備，例如圖1中所 示的化學氣相沉積設備的流出流中回收的液體廢物中回收單丁基氯化錫 的本發明回收系統的非限定性實施方案的流程圖。

發明詳述