[發明專利]雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的制造方法及氟代硫酸鹽的制造方法、以及雙(氟磺酰基)酰亞胺*鹽的制造方法

有效

• 申請號: 201080010790.1
• 申請日: 2010-03-30
• 公開（公告）號: CN102341343A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 本田常俊;神谷武志
• 申請（專利權）人: 三菱綜合材料株式會社;三菱綜合材料電子化成株式會社
• 主分類號: C01B21/093
• 分類號: C01B21/093
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 盧曼;高旭軼

技術領域

本發明涉及雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的制造方法及氟代硫酸鹽的制造方法、以及雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的制造方法。

本申請對2009年3月31日提出申請的日本專利申請第2009-084160號、及2009年10月15日提出申請的日本專利申請第2009-238344號主張優先權，將其內容援引于此。

背景技術

已知雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽((FSO₂)₂N·M，M是Li、Na、K、NH₄等)是用作離子導電材料、離子液體的陰離子源的物質。另外，已知氟代硫酸鹽是用作離子導電材料、阻燃劑的物質。進而，已知雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽是用作離子液體的離子性化合物。

作為雙(氟磺酰基)酰亞胺的制造方法，已知下述的非專利文獻1及非專利文獻2。具體來講，非專利文獻1中公開了混合尿素(CO(NH₂)₂)和氟代硫酸(FSO₃H)后，進行加熱使其反應的方法。由此，產生如下式(1)所示的化學反應，生成雙(氟磺酰基)酰亞胺、硫酸銨(NH₄HSO₄)、氟化氫(HF)及二氧化碳(CO₂)。

3FSO₃H+CO(NH₂)₂→(FSO₂)₂NH+NH₄HSO₄+HF+CO₂????式(1)

與上式(1)所示反應同時進行減壓蒸餾，從而可以將生成的雙(氟磺酰基)酰亞胺和氟代硫酸的混合液從反應液中分餾出來。然后，可以通過對所得的混合液進行蒸餾而分離雙(氟磺酰基)酰亞胺。

另外，非專利文獻2中公開了使雙(氯磺酰基)酰亞胺((ClSO₂)₂NH)和三氟化砷(AsF₃)反應的方法。由此，發生如下式(2)所示的化學反應，生成雙(氟磺酰基)酰亞胺及三氯化砷(AsCl₃)。

3(ClSO₂)₂NH+2AsF₃→3(FSO₂)₂NH+2AsCl₃????式(2)

接著，使生成的雙(氟磺酰基)酰亞胺溶解于二氯甲烷。生成的雙(氟磺酰基)酰亞胺中含有作為雜質的氟代硫酸，該氟代硫酸也溶解于二氯甲烷。如果向該溶液中添加NaCl，則發生如下式(3)所示的化學反應，生成氟代硫酸的鈉鹽(FSO₃Na)和鹽酸(HCl)。然后，將析出的氟代硫酸的鈉鹽分離后，蒸餾除去二氯甲烷，從而可以分離雙(氟磺酰基)酰亞胺。

FSO₃H+NaCl→FSO₃Na+HCl????式(3)

作為以往的雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的制造方法，如非專利文獻3中所記載的，已知通過上述非專利文獻1及非專利文獻2中公開的方法而生成雙(氟磺酰基)酰亞胺，將分離后的雙(氟磺酰基)酰亞胺溶解于水等中，然后用堿進行中和，從而生成雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的方法。

作為以往的氟代硫酸鹽的制造方法，已知如下方法：將利用上述的非專利文獻1及非專利文獻2甲公開的方法得到的雙(氟磺酰基)酰亞胺和氟代硫酸的混合物溶解于亞甲基氯、二氯甲烷等溶劑中，然后與NaCl反應，使用如上式(3)所示的化學反應，生成氟代硫酸鹽。

作為以往的雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽的制造方法，已知如下方法：通過上述的非專利文獻1及非專利文獻2中公開的方法而生成雙(氟磺酰基)酰亞胺，將分離后的雙(氟磺酰基)酰亞胺溶解于水等中，然后添加化合物，從而生成雙(氟磺酰基)酰亞胺鹽。

現有技術文獻

非專利文獻

非專利文獻1：Chem.Ber.95，246～8(1962)(Appel&Eisenhauer)

非專利文獻2：Inorg.Synth.11，138～43(1968)

非專利文獻3：Inorganic?Chemistry?Vol.4，10，1446-1449(1965)

發明內容

發明要解決的課題