[發明專利]制備柱狀硅酸鹽的方法

無效

• 申請號: 201080010358.2
• 申請日: 2010-03-03
• 公開（公告）號: CN102341351A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: B·耶爾馬茲;U·米勒;F-S·肖;H·吉斯;辰巳敬;D·德沃斯;X·包;W·張
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司;國立大學法人東京工業大學
• 主分類號: C01B37/00
• 分類號: C01B37/00;C01B37/02;C01B39/46;C01B39/48;C01B33/38;C01B33/40;C01B33/42
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 徐國棟;林柏楠

1.一種制備硅酸鹽化合物的方法，其包括：

(1)提供至少一種層狀硅酸鹽；

(2)將所述層狀硅酸鹽與水和至少一種根據式(I)的含硅化合物混合，

R_4-mSi[-(SiR₂)_n-R]_m????(I)

其中：

m為1、2、3或4；且

n為大于或等于0的整數；

其中當n等于0時，至少一個殘基R為離去基團，且

其中殘基R都不含Si。

2.根據權利要求1的方法，其進一步包括：

(3)使(2)中所得混合物經受水熱條件。

3.根據權利要求1或2的方法，其中離去基團在步驟(2)和/或(3)期間從至少一種含硅化合物中離解。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中R相互獨立地選自C₁-C₅烷基和離去基團。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中至少一種層狀硅酸鹽選自RUB-15、RUB-36、RUB-39、BLS-1和BLS-3。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中至少一種根據式(I)的含硅化合物選自二氯二甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二甲氧基二乙基硅烷、二乙氧基二乙基硅烷、三甲基硅烷、三乙基硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、甲氧基三乙基硅烷、乙氧基三甲基硅烷、乙氧基三乙基硅烷和六甲基二硅烷，更優選選自二氯二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、三乙基硅烷、三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、乙氧基三甲基硅烷和六甲基二硅烷。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中當n等于0時，僅一個殘基R為離去基團。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中n大于或等于1。

9.根據權利要求8的方法，其中m等于1。

10.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中至少一種層狀硅酸鹽優選被選自如下的至少一種元素同晶取代：Al、B、Fe、Ti、Sn、Ga、Ge、Zr、V、Nb及其兩種或更多種的混合物。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中在(2)中所得的混合物中，層狀硅酸鹽與水的重量比(層狀硅酸鹽∶水)為1∶(20-80)，優選1∶(30-75)，更優選1∶(40-70)，更優選1∶(50-65)，最優選1∶(55-65)。

12.根據權利要求1-11中任一項的方法，其中在(2)中所得的混合物中，至少一種根據式(I)的含硅化合物中的硅與水的摩爾比(硅∶水)為1∶(500-3000)，優選1∶(800-2800)，更優選1∶(1500-2500)，更優選1∶(1800-2200)。

13.在依賴于權利要求2的權利要求3-12的范圍內，根據權利要求2-12中任一項的方法，其中在(3)中經受水熱處理的混合物的pH被調節至0.1-5，優選0.2-3，更優選0.5-2的值。

14.在依賴于權利要求2的權利要求3-13的范圍內，根據權利要求2-13中任一項的方法，其中步驟(3)中的水熱處理在120-200℃，優選130-195℃，更優選140-190℃的溫度下進行。

15.根據權利要求14的方法，其中步驟(3)中的水熱處理的溫度被保持1-48小時，優選2-36小時，更優選5-24小時。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其還包括：

(4)將柱狀硅酸鹽與根據(3)所得的懸浮液分離；

(5)將由(4)得到的柱狀硅酸鹽借助過濾洗滌，所述洗滌優選包括：

(a)將分離的柱狀硅酸鹽用由(4)得到的濾液洗滌至少一次，優選一次；

(b)將由(a)得到的柱狀材料用至少一種不同于所述濾液的合適洗滌劑，優選用水洗滌至少一次；

(6)干燥任選分離和/或任選洗滌的柱狀硅酸鹽，所述干燥優選在80-150℃，優選100-140℃的溫度下進行。