[發明專利]使用蒸餾助劑蒸餾離子液體

有效

• 申請號: 201080008779.1
• 申請日: 2010-02-15
• 公開（公告）號: CN102325740A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: G·福斯特;V·N·斯瓦米納坦
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07D233/54
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種蒸餾包含在1巴下熔點低于200℃的鹽(離子液體)的混合物的方法，其中所述混合物額外包含有機化合物(下文稱為蒸餾助劑)，所述有機化合物：

-不為離子性的，

-分子量小于5000，

-沸點比所述混合物中所包括的離子液體高至少5℃。

2.根據權利要求1的方法，其中所述離子液體的陽離子包含具有至少一個氮原子的雜環體系且所述雜環體系的所有氮原子具有有機基團作為取代基。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述陽離子為咪唑陽離子。

4.根據權利要求1-3中任一項的方法，其中雜環體系中的氮原子上的取代基為C₁-C₁₀烷基。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述離子液體為式I的咪唑鹽：

其中

R1和R3各自相互獨立地為具有1-20個碳原子的有機基團，

R2、R4和R5各自相互獨立地為H原子或具有1-20個碳原子的有機基團，

X為陰離子，和

n為1、2或3。

6.根據權利要求5的方法，其中R2為具有1-20個碳原子的有機基團。

7.根據權利要求1-6中任一項的方法，其中所述離子液體的陰離子為具有至少一個羧酸根基團(簡稱羧酸根)或至少一個磷酸根基團(簡稱磷酸根)的化合物。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中所述混合物包含10-95重量％的離子液體。

9.根據權利要求1-8中任一項的方法，其中所述混合物為在通過選自如下化合物的起始化合物的一步或多步反應制備離子液體中得到的混合物：α-二羰基化合物、氨基化合物、羰基化合物、氨和碳酸酯化合物。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中所述混合物為在離子液體的使用中得到的混合物。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中所述混合物進一步包含沸點在200℃以上(1巴)的組分作為雜質，例如鹽如鹽或天然或合成低聚或聚合化合物如木素、半纖維素或寡糖。

12.根據權利要求1-11中任一項的方法，其中所述蒸餾助劑為具有醚基或羥基的有機化合物。

13.根據權利要求1-12中任一項的方法，其中所述蒸餾助劑為可以任選進一步包含羥基的聚醚。

14.根據權利要求1-13中任一項的方法，其中所述蒸餾助劑為聚亞烷基二醇，例如聚乙二醇。

15.根據權利要求1-14中任一項的方法，其中所述蒸餾助劑基于整個混合物以0.5-40重量％的量包括在所述混合物中。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其中所述蒸餾為分子蒸餾方法。

17.根據權利要求16的方法，其中在蒸餾中經由其將蒸餾熱引入的表面(汽化器表面)與發生冷凝的表面(冷凝器表面)的距離在至少一個點處小于50cm，其中汽化器表面和冷凝器表面本身具有至少一個大于50cm的長度尺寸。

18.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中將所述比包括在所述混合物中的離子液體具有更低沸點的化合物(更具揮發性化合物)在進行蒸餾之前分離出來，從而使它們在所述混合物中的比例不超過10重量％，尤其不超過5重量％。

19.根據權利要求1-18中任一項的方法，其中至少10面積％的汽化器表面與冷凝器表面的距離小于50cm。

20.根據權利要求1-19中任一項的方法，其中所述汽化器表面和冷凝器表面各自大于0.5m²。

21.根據權利要求1-20中任一項的方法，其中所述蒸餾在110-300℃的汽化器表面溫度和0.0001-10毫巴的壓力下進行。

22.根據權利要求1-21中任一項的方法，其中得到的餾出液包含大于97重量％的離子液體。