[發明專利]用于制備氧化石墨的硝酸鹽基方法

有效

• 申請號: 201080005511.2
• 申請日: 2010-01-19
• 公開（公告）號: CN102292285A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 陳樹濤;邁克爾·S·帕克特;瑪麗·安·勒格斯
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;C01B31/04
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 陳平

1.一種用于制備氧化石墨的硝酸鹽基方法，所述方法包括以下步驟：

(a)在反應容器內混合包含以下原料的反應混合物：硫酸、無機硝酸鹽、一定量的水、第一量的氯酸鹽和石墨；

(b)使所述反應混合物反應以形成氧化石墨；和

(c)從所述反應混合物中分離所述氧化石墨以得到分離的氧化石墨。

2.權利要求1所述的方法，所述方法還包括通過以下步驟形成所述反應混合物：

(i)在所述反應容器中將以下原料預混合，以得到第一硫酸/無機硝酸鹽/水/石墨混合物：所述硫酸、所述無機硝酸鹽，水和石墨；和

(ii)將所述第一量的氯酸鹽加入到所述第一硫酸/無機硝酸鹽/石墨混合物中，以得到所述反應混合物。

3.權利要求1或2所述的方法，所述方法還包括通過以下步驟形成所述反應混合物：

(i)在所述反應容器中將以下原料預混合，以得到硫酸/無機硝酸鹽/水混合物：濃硫酸，水和無機硝酸鹽；

(ii)將所述石墨加入到所述硫酸/無機硝酸鹽/水混合物中，以得到第二硫酸/無機硝酸鹽/水/石墨混合物；和

(iii)將所述第一量的氯酸鹽加入到所述第二硫酸/無機硝酸鹽/石墨混合物中，以得到所述反應混合物。

4.權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述無機硝酸鹽包括硝酸銨或式M(NO₃)_y的金屬硝酸鹽，其中M是元素周期表第1，2和3族中任一族的金屬，所述金屬M分別處于+1，+2或+3的正常氧化態，而y為1，2或3的整數，并且被選擇使得M(NO₃)_y總體上為中性。

5.權利要求4所述的方法，其中所述無機硝酸鹽包括無機硝酸鹽水溶液。

6.權利要求5所述的方法，其中所述無機硝酸鹽包括硝酸鋁水溶液，硝酸銨水溶液，或硝酸鈉水溶液。

7.權利要求4所述的方法，其中所述無機硝酸鹽包括固體無機硝酸鹽。

8.權利要求7所述的方法，其中所述固體無機硝酸鹽為固體硝酸銨，固體硝酸鋁，固體硝酸鉀，固體硝酸鋰，固體硝酸鈣，固體硝酸鎂或固體硝酸鈉。

9.權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述氯酸鹽包括氯酸鈣，氯酸鎂，氯酸鋇，氯酸鋰，氯酸鉀或氯酸鈉。

10.權利要求9所述的方法，其中所述氯酸鹽包括固體氯酸鉀。

11.權利要求1所述的方法，其中所述氯酸鹽包括氯酸鈉水溶液。

12.權利要求1至11中任一項所述的方法，其中在反應過程中通過拉曼光譜監測所述原料、硝離子或硝-石墨復合物在所述反應混合物中的存在。

13.權利要求12所述的方法，其中以受監測的速率添加所述第一量的氯酸鹽，以使得所述反應中通過拉曼光譜測量的過量硝離子的濃度最小。

14.權利要求13所述的方法，其中選擇所述第一量的氯酸鹽，以使得在完成所述第一量的氯酸鹽的添加后，在所述反應混合物中沒有可通過拉曼光譜檢測到的硝-石墨復合物。

15.權利要求1至14中任一項所述的方法，其中所述反應混合物的溫度為0℃以上且55℃以下。

16.權利要求1至15中任一項所述的方法，其中所述石墨基本上由尺寸特征為-10篩目數或更高篩目數的粒子組成，其中在所述篩目數之前的符號“-”表示粒子通過具有該篩目數的篩子。

17.權利要求1至16中任一項所述的方法，其中容納所述反應混合物的所述反應容器還包括其中具有二氧化氯氣體的頂部空間，吹掃氣體入口和吹掃氣體出口，其中所述反應混合物與所述頂部空間、和所述吹掃氣體入口及吹掃氣體出口處于流體連通，并且所述方法還包括以下步驟：用具有一定流量的吹掃氣體將至少部分的所述二氧化氯氣體從所述頂部空間吹掃，并且經由所述吹掃氣體出口從所述反應容器吹掃出來。

18.權利要求17所述的方法，所述方法還包括以下步驟：實時監測在所述反應容器的所述頂部空間中的二氧化氯氣體的濃度，并且調節所述吹掃氣體的流量，以使得在步驟(b)過程中所述反應容器的所述頂部空間內的二氧化氯氣體的濃度小于10％。