[發明專利]氮化物結晶的制造方法、氮化物結晶及其制造裝置

無效

• 申請號: 201080004166.0
• 申請日: 2010-01-07
• 公開（公告）號: CN102272357A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 三川豐;清見真紀子;鏡谷勇二;石黑徹
• 申請（專利權）人: 三菱化學株式會社;國立大學法人東北大學
• 主分類號: C30B9/06
• 分類號: C30B9/06;B01J3/00;C30B7/10;C30B7/14
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 苗堃;金世煜

1.一種氮化物結晶的制造方法，其特征在于，在反應容器內或者與反應容器相連的封閉回路內，使和氨反應生成礦化劑的反應性氣體與氨接觸生成礦化劑，在所述反應容器內在氨和所述礦化劑的存在下，利用氨熱法由反應容器內放入的氮化物的結晶生長原料生長出氮化物結晶。

2.根據權利要求1所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應性氣體是鹵化氫氣體。

3.根據權利要求2所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應性氣體是從氯化氫氣體、溴化氫氣體及碘化氫氣體中選擇的1種以上。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，通過向所述氨供給所述反應性氣體而生成礦化劑。

5.根據權利要求1～4中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應性氣體的水含量以重量基準計在10ppm以下。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應性氣體的氧含量以重量基準計在10ppm以下。

7.根據權利要求1～3中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，通過使多種原料氣體反應生成所述反應性氣體。

8.根據權利要求7所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，通過向所述氨供給所述多種原料氣體而生成礦化劑。

9.根據權利要求7或8所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述多種原料氣體的水含量以重量基準計均在10ppm以下。

10.根據權利要求7～9中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述多種原料氣體的氧含量以重量基準計均在10ppm以下。

11.根據權利要求7～10中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述多種原料氣體至少由第1原料氣體和第2原料氣體組成，所述第1原料氣體是鹵素，所述第2原料氣體是和鹵素反應生成所述反應性氣體的氣體。

12.根據權利要求11所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述第2原料氣體是從含有氫原子的鹵代烷烴和烷烴中選擇的1種以上的氣體。

13.根據權利要求12所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述第1原料氣體是氯氣，所述第2原料氣體是從甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、及三氯甲烷中選擇的1種以上的氣體。

14.根據權利要求1～13中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，通過在加有氨的反應容器內導入所述反應性氣體或者生成所述反應性氣體的多種原料氣體，從而生成礦化劑，并在所述反應容器內使氮化物結晶生長。

15.根據權利要求1～13中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，在與反應容器相連的封閉回路內的反應容器外，向氨導入所述反應性氣體或者生成所述反應性氣體的多種原料氣體，從而生成礦化劑，而后將含有生成的礦化劑的氨導入所述反應容器內使氮化物結晶生長。

16.根據權利要求14或者15所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，使所述反應性氣體或者生成所述反應性氣體的多種所述原料氣體通過過濾器后導入。

17.根據權利要求14～16中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應容器用從Pt、Ir、W、Ta、Rh、Ru、Re中選擇的1種以上的金屬或者合金進行內襯。

18.根據權利要求14～17中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應容器是高壓釜。

19.根據權利要求14～17中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，所述反應容器是插入高壓釜中的襯套管。

20.根據權利要求14～19中任一項所述的氮化物結晶的制造方法，其特征在于，在向所述反應容器內或者與所述反應容器相連的封閉回路內導入氨和反應性氣體、或者氨和原料氣體前，將含有結晶生長用原料的所述反應容器中用氮氣置換。