[實用新型]乙基麥芽酚生產中的氯化反應裝置

有效

• 申請號: 201020677346.2
• 申請日: 2010-12-23
• 公開（公告）號: CN201978736U
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 楊迎春
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: B01J10/00
• 分類號: B01J10/00;C07D309/40
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

技術領域

本實用新型涉及麥芽酚的生產領域，具體是一種乙基麥芽酚生產中的氯化反應裝置。

背景技術

麥芽酚(包括乙基麥芽酚)是一種廣普增香劑，具有愉快的焦甜香味，廣泛應用于日化、飲料、食品、醫藥、煙、酒等精細化工領域。

麥芽酚(包括乙基麥芽酚)的生產，現國內外的生產廠家主要采用糠醛路線，生產過程為：鎂與鹵代烷在無水乙醚或四氫呋喃溶劑存在下進行反應合成格氏試劑，然后格氏試劑與糠醛加成，再經水解得糠基醇中間體；分離溶劑后的糠基醇中間體在甲醇水溶液中低溫用氯氣氯化，然后再在酸性介質中加熱水解重排，得麥芽酚粗制品，粗制品經升華提純再在乙醇中重結晶，晶體干燥后得成品包裝。

麥芽酚合成的主要化學反應方程式如下：

格氏反應：

加成反應：

水解反應：

氯化反應：

水解重排：

(其中R為CH₃時，產物為麥芽酚；R為CH₂CH₃時，產物為乙基麥芽酚。)

其中的氯化反應步驟的工藝狀況及存在的問題：

原氯化反應時對液氯鋼瓶進行直接加熱，并經氯化釜上部(釜中配料有甲醇水溶液及糠基醇溶液)直接通入氯氣，利用釜內盤管及夾套降溫，此方法反應效率低，安全系數低，不易操作，且對氯化釜維護保養困難，及易污染原料，收率也較低。

實用新型內容

本實用新型要解決的技術問題是提供一種乙基麥芽酚生產中的氯化反應裝置，解決現有氯化反應效率低、操作控制困難，生產周期長，收率低的問題。

本實用新型的技術方案為：

乙基麥芽酚生產中的氯化反應裝置，包括氯化釜、液氯鋼瓶，所述的氯化釜頂部設有進料口，底部設有出料口和通氯閥，通氯閥通過緩沖瓶與液氯鋼瓶的出液口連接，氯化釜的出料口通過循環泵與板式換熱器的熱流體進口端連接，其進料口與板式換熱器的冷卻流體出口端連接。

所述的氯化釜內部設置有滴加管，滴加管頂部的滴加閥伸出氯化釜外。

所述的液氯鋼瓶進行水浴加熱。

本實用新型的優點：

(1)、本實用新型結構簡單，操作安全方便，設備利用率高，提高了產物收率；

(2)、本實用新型通過板式換熱器進行大流量、低溫差介質循環換熱，氯化反應溫度平穩，不存在局部過熱及超溫現象，生產用時短，設備利用率高；

(3)、保證了氯化釜中物料旋轉向下流動，氯氣不易逃逸，原料利用率高，產品收率提高。

本實用新型結構簡單，操作安全方便，且提高了氯化反應原料的利用率和產物收率。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

(1)、乙基麥芽酚生產中的氯化反應裝置，包括氯化釜1、水浴加熱的液氯鋼瓶2和板式換熱器3，氯化釜1頂部設有進料口4，底部設有出料口5和通氯閥6，內部設置有滴加管7，滴加管7頂部的滴加閥8伸出氯化釜體1外，通氯閥6通過緩沖瓶9與液氯鋼瓶2的出液口連接，所述氯化釜1的出料口5通過循環泵10與板式換熱器3的熱流體進口端11連接，其進料口4與板式換熱器3的冷卻流體出口端12連接。

(2)、乙基麥芽酚生產中的氯化反應方法，包括以下步驟：

a、將甲醇抽入預冷釜后，將甲醇和水按3∶2的體積比混合得甲醇溶液；液氯鋼瓶進行水浴加熱；關上高位槽根部閥，在配料槽中加入480Kg糠基醇及380Kg甲醇溶液開循環攪拌后由泵打至高位槽；

b、將配制好的甲醇溶液抽入氯化釜1內冷凍至-18℃以下，打開循環泵9循環，并打開氯化釜底部通氯閥6，再緩慢打開液氯鋼瓶2咀，根據氯氣流量，調整瓶咀大小，并適當調節蒸汽大小，確保氯氣流量穩定，再打開高位槽滴加閥及氯化釜滴加閥8使糠基醇經滴加管7加入氯化釜1內進行氯化反應，控制通入的氯氣和糠基醇的體積比為1∶2；氯化反應過程中，氯化釜內的物料經出料口5、循環泵9輸送至板式換熱器3進行冷卻，然后冷卻后的物料經進料口4輸送回氯化釜1內，保證氯化反應溫度≤-8℃；

c、糠基醇滴加結束后，關閉高位槽根部閥及氯化釜滴加閥，控制氯化釜內溫度為≤-8℃進行補氯，補氯15分鐘后，依次關閉液氯鋼瓶咀閥門、鋼瓶蒸汽閥、通氯閥，然后靜置反應15分鐘，打開釜底閥出料。