[實(shí)用新型]一種高純黃磷的精制分離裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201020294489.5
• 申請(qǐng)日: 2010-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN201793372U
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李國(guó)璋;華超;方興;田云清;李修兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/047
• 分類號(hào): C01B25/047
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及磷化工中高純黃磷的分離裝置，特別涉及一種采用減壓間歇精餾提純高純黃磷的分離裝置。

背景技術(shù)

黃磷又稱白磷，是一種重要的基礎(chǔ)工業(yè)原料，純白磷是外觀有光澤的白色臘狀固體，在光和熱的作用下很快變色黃色，因此常稱為黃磷。高純黃磷是磷化工產(chǎn)品的高附加值產(chǎn)品，隨著高品質(zhì)磷化學(xué)品和半導(dǎo)體領(lǐng)域的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)黃磷產(chǎn)品的質(zhì)量提出了較高的要求，特別使從工業(yè)級(jí)黃磷生產(chǎn)的從4N到7N級(jí)的高純黃磷更是受到許多領(lǐng)域的認(rèn)可。

我國(guó)是黃磷生產(chǎn)大國(guó)，但目前基本上都是生產(chǎn)低端產(chǎn)品，致使出現(xiàn)一方面大量低價(jià)出口工業(yè)黃磷，另一方面又以昂貴的價(jià)格進(jìn)口高純磷，目前我國(guó)高純黃磷的生產(chǎn)還處于空白階段這對(duì)我國(guó)精細(xì)磷化工的發(fā)展是極為不利的。但由于黃磷自身的特殊性質(zhì)，從安全性、經(jīng)濟(jì)性、反應(yīng)條件和過(guò)程等方面綜合考慮，其純化技術(shù)難度較大其關(guān)鍵技術(shù)在國(guó)內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域內(nèi)一直沒(méi)有突破，目前只有德國(guó)、法國(guó)、美國(guó)、日本等少數(shù)國(guó)家擁有此項(xiàng)技術(shù)且長(zhǎng)期對(duì)此技術(shù)進(jìn)行技術(shù)封鎖。

工業(yè)黃磷中的雜質(zhì)主要有砷、有機(jī)物、硅、硫、鐵和金屬等雜質(zhì)，砷主要以砷酸鹽形式存在于磷礦石中，由于磷和砷屬于同一主族相鄰的兩種元素，具有許多相似的物理化學(xué)性質(zhì)，在生產(chǎn)過(guò)程還原磷的同時(shí)也還原了砷，絕大部分砷富主要以磷化砷的形式存在于產(chǎn)品黃磷中，且磷、砷之間易產(chǎn)生共結(jié)晶使其分離比較困難；同時(shí)電爐內(nèi)的焦炭(或電極糊)中的揮發(fā)分隨磷爐氣進(jìn)入冷凝系統(tǒng)，大部分與磷蒸汽一起被冷凝成液態(tài)，形成黃磷中的有機(jī)物(主要以烴類、酚類及多原子芳烴)與黃磷的親和能力較強(qiáng)，分離也比較困難；另外高溫區(qū)的少量氟與二氧化硅生成SiF4氣體，在冷凝時(shí)一部分水解成膠態(tài)二氧化硅也混入黃磷中，因此高純黃磷的凈化主要是砷、硅、有機(jī)碳和金屬離子等雜質(zhì)的凈化。

目前在國(guó)內(nèi)外的文獻(xiàn)中報(bào)道了提純工業(yè)黃磷的方法有化學(xué)法和物理法。美國(guó)專利的UP4483746公開(kāi)了一種采用物理法黃磷純化的工藝，其采用簡(jiǎn)單蒸餾對(duì)其黃磷進(jìn)行提純，經(jīng)精制分離的黃磷砷含量為1.0PPM左右，總的雜質(zhì)金屬離子為100ppm；文獻(xiàn)(無(wú)機(jī)鹽化工，2004，36(2)：24～28)在實(shí)驗(yàn)實(shí)階段研究了采用氧化劑然后通過(guò)萃取+吸附的方法對(duì)黃磷進(jìn)行純化分離的方法；文獻(xiàn)(Chemical?Ing?Tech，1964，26：957-959)研究了采用區(qū)域熔融法提純工業(yè)黃磷的方法，但其提出效率較低；文獻(xiàn)研究采用電磁凈化法精制黃磷的方法，其方法不需要添加化學(xué)試劑，能耗少，但其研究處于起步階段，尚無(wú)法進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純黃磷的精制分離裝置，采用該裝置提純的高純黃磷中砷含量低于50ppb，總金屬離子雜質(zhì)的含量低于10ppm，同時(shí)該方法具有操作控制方便、能耗較少和分離效率高的特點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是：一種高純黃磷的精制分離裝置，原料儲(chǔ)罐與塔釜連接，精餾塔位于塔釜上方，冷凝器一端與精餾塔的塔頂連接，另一端與回流罐連接，回流罐通過(guò)回流流量計(jì)與精餾塔的塔頂連接，回流罐通過(guò)產(chǎn)品流量計(jì)與前餾分罐和產(chǎn)品罐連接，產(chǎn)品罐出口管線與產(chǎn)品收集槽連接；

真空泵通過(guò)緩沖罐與冷凝器、回流罐前餾分罐和產(chǎn)品罐連接；

氮?dú)夤夼c原料儲(chǔ)罐、冷凝器、回流罐、前餾分罐和產(chǎn)品罐連接。

塔釜上設(shè)有導(dǎo)熱油膨脹槽。

前餾分罐和產(chǎn)品罐的出口管線還與塔釜連接。

黃磷的熔點(diǎn)為44.1℃，沸點(diǎn)為280.5℃，根據(jù)黃磷中存在著易揮發(fā)有機(jī)物、不揮發(fā)性砷化物和金屬化合物等雜質(zhì)存在的沸點(diǎn)及其蒸汽壓的不同，可采用減壓精餾對(duì)其分離純化，以達(dá)到精制分離高純黃磷的目的。

本實(shí)用新型提供的一種高純黃磷的精制分離裝置，通過(guò)減壓精餾并結(jié)合進(jìn)行變回流比操作，大大降低了物料中各組分的沸點(diǎn)且改變了各組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，同時(shí)塔釜加熱均勻、操作工藝簡(jiǎn)單、分離效率較高及產(chǎn)品純度較高。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明：

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

如圖1中，一種高純黃磷的精制分離裝置，原料儲(chǔ)罐1與塔釜2連接，精餾塔4位于塔釜2上方，冷凝器5一端與精餾塔4的塔頂連接，另一端與回流罐6連接，回流罐6通過(guò)回流流量計(jì)7與精餾塔4的塔頂連接，回流罐6通過(guò)產(chǎn)品流量計(jì)8與前餾分罐13和產(chǎn)品罐12連接，產(chǎn)品罐12出口管線與產(chǎn)品收集槽14連接；

真空泵11通過(guò)緩沖罐10與冷凝器5、回流罐6、前餾分罐13和產(chǎn)品罐12連接；