[實用新型]一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置

無效

• 申請號: 201020266734.1
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN201744347U
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發明（設計）人: 李剛;楊紹祖
• 申請（專利權）人: 無錫貝塔醫藥科技有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C51/15
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 何軍

一、技術領域

本實用新型涉及一種化學反應裝置，尤其涉及一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置。

二、背景技術

在化學反應裝置中當有氣體參與反應時，一般都是將氣體原料通入反應裝置中進行反應，對未反應的氣體原料都是排掉，當氣體原料的價格昂貴時，其氣體使用的成本就很高，如近年來，同位素標記示蹤技術被廣泛地用于藥物的研發研究，包括藥物的吸收、分布、代謝、排泄、藥代動力學、藥理學研究和新藥篩選等，在基因工程和分子生物學等領域不斷取得新的成就，特別是碳13穩定同位素和碳14放射性同位素標記化合物示蹤技術已成為生物醫藥開發不可缺少的關鍵技術之。但由于這些標記化合物的原料獲得方法有限和制備技術難度大，使其價格及其昂貴。采用格式試劑法，從同位素標記的二氧化碳制備同位素標記的羧酸是同位素標記化合物制備技術中最常用的方法之一。

目前的格式試劑法制備同位素標記羧酸化合物的方法如下：

(1)、用鹵代化合物與鎂條在無水溶劑中制備成格氏試劑；

(2)、用碳-13或碳-14標記的碳酸鋇和無機酸反應生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳；

(3)、將步驟(2)中制得碳-13或碳-14標記的二氧化碳慢慢地通入步驟(1)中，在常溫，低溫或真空密封下進行反應，之后進行后處理得到同位素標記的羧酸化合物。以制備碳-13同位素標記的乙酸為例，其反應式如下：

Ba¹³CO₃+H₂SO₄→¹³CO₂+BaSO₄+H₂O

其存在的缺點是碳-13或碳-14標記的二氧化碳不能充分利用，或增加操作難度(真空密封反應)和副反應(常溫反應)，而標記的碳-13或碳-14的碳酸鋇原材料十分昂貴，使得碳-13或碳-14同位素標記化合物的產率降低和生產成本相對提高。

三、發明內容

針對上述缺點，本實用新型的目的在于提供一種操作方便、并能使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置。

本實用新型的技術內容為，一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，其特征是它包括一個反應器1、兩個冷卻裝置2、3、兩個防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個氮氣鼓泡裝置6、7；冷卻裝置2通過兩輸氣管2.1、2.2與反應器1連接，輸氣管2.1上設有管夾2.3，輸氣管2.2上設有管夾2.4；冷卻裝置3通過兩輸氣管3.1、3.2與反應器1連接，輸氣管3.1上設有管夾3.3，輸氣管3.2上設有管夾3.4；冷卻裝置2通過輸氣管4.1和防倒吸鼓泡裝置4連接，冷卻裝置3通過輸氣管5.1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡裝置4之間的輸氣管4.1上連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣管5.1上連接一三通閥10；在三通閥9上連接有一氮氣鼓泡裝置6，在三通閥10上連接有一氮氣鼓泡裝置7。

本實用新型與現有技術相比所具有的優點是：操作方便，并能使氣體原料循環利用并充分參與反應，不讓它流失而最低限度地降低原材料的成本，從而提高產率。

四、附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖。

五、具體實施方式

如圖1所示，一種使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置，包括一個反應器1、兩個冷卻裝置2、3、兩個防倒吸鼓泡裝置4、5和兩個氮氣鼓泡裝置6、7；冷卻裝置2通過兩輸氣管2.1、2.2與反應器1連接，輸氣管2.1上設有管夾2.3，輸氣管2.2上設有管夾2.4；冷卻裝置3通過兩輸氣管3.1、3.2與反應器1連接，輸氣管3.1上設有管夾3.3，輸氣管3.2上設有管夾3.4；冷卻裝置2通過輸氣管4.1和防倒吸鼓泡裝置4連接，冷卻裝置3通過輸氣管5.1和防倒吸鼓泡裝置5連接；冷卻裝置2和防倒吸鼓泡裝置4之間的輸氣管4.1上連接一三通閥9，冷卻裝置3和防倒吸鼓泡裝置5之間的輸氣管5.1上連接一三通閥10；在三通閥9上連接有一氮氣鼓泡裝置6，在三通閥10上連接有一氮氣鼓泡裝置7。

本實用新型的工作原理為，以格式試劑法制備同位素標記羧酸化合物為例：

圖1所示的使氣體原料充分循環利用的化學反應裝置中在冷卻裝置2上設有輸氣管2.5，輸氣管2.5上設有管夾2.6；輸氣管2.5和一二氧化碳反應器8連接，輸氣管2.5上設有管夾2.6；二氧化碳反應器8包括二氧化碳反應器8.1、氮氣鼓泡裝置8.2、于燥器8.3和除水器8.4；在反應器1中制成格氏試劑，使冷卻裝置3中的冷卻溫度為-90～-110℃，使管夾2.4、3.3處于夾緊狀態，管夾2.3、2.6、3.4處于打開狀態；三通閥9全關閉，即冷卻裝置2與防倒吸鼓泡裝置4不連通，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管4.1不連通；三通閥10的打開狀態為使冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5.1不連通；在二氧化碳反應器8.1中反應生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳，同時氮氣鼓泡裝置8.2向二氧化碳反應器8.1慢慢吹入氮氣，使生成碳-13或碳-14標記的二氧化碳隨氮氣慢慢地經干燥器8.3和除水器8.4除去水分后經冷卻裝置4.1進入反應器1與格氏試劑反應，未反應的碳-13或碳-14標記的二氧化碳從反應器1進入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮氣則經三通閥10進入防倒吸鼓泡裝置5后排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完畢后，氮氣鼓泡裝置8.2持續吹氮氣10分鐘；然后夾緊管夾2.6并使管夾2.3、2.6、3.4處于夾緊狀態，管夾2.4、3.3處于打開狀態；三通閥10的打開狀態為冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5不連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5.1連通；三通閥9的打開狀態為冷卻裝置2與防倒吸鼓泡裝置4處于連通狀態，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管4.1處于不連通狀態；同時氮氣鼓泡裝置7向5.1慢慢吹入氮氣，使冷卻裝置2中的冷卻溫度為-100℃，冷卻裝置3的溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置3中的固體碳-13或碳-14標記的二氧化碳變成氣體后隨氮氣再通入到反應器1中與格氏試劑中進行反應，未反應的碳-13或碳-14標記的二氧化碳從反應器1進入冷卻裝置2冷卻為白色固體，氮氣則經三通閥9進入防倒吸鼓泡裝置4后排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完畢后，氮氣鼓泡裝置7持續吹氮氣10分鐘；然后再使管夾2.4、3.3處于夾緊狀態，管夾2.3、3.4處于打開狀態；三通閥10的打開狀態為冷卻裝置3與防倒吸鼓泡裝置5連通，氮氣鼓泡裝置7與輸氣管5.1不連通；三通閥9的打開狀態為冷卻裝置2與防倒吸鼓泡裝置4處于不連通狀態，氮氣鼓泡裝置6與輸氣管4.1處于連通狀態；同時氮氣鼓泡裝置6向4.1慢慢吹入氮氣，使冷卻裝置3中的冷卻溫度為-100℃，冷卻裝置2的溫度逐漸升至常溫，使冷卻裝置2中的固體碳-13或碳-14標記的二氧化碳變成氣體后隨氮氣再通入到反應器1中與格氏試劑中進行反應，未反應的碳-13或碳-14標記的二氧化碳從反應器1進入冷卻裝置3冷卻為白色固體，氮氣則經三通閥10進入防倒吸鼓泡裝置5后排出；待碳-13或碳-14標記的二氧化碳通入完畢后，氮氣鼓泡裝置7持續吹氮氣10分鐘；重復多次直至在冷卻裝置中無白色固體的碳-13或碳-14標記的二氧化碳。