[實用新型]連續(xù)生產(chǎn)高效磺化合成裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201020230674.8
• 申請日: 2010-06-21
• 公開（公告）號: CN201694976U
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李桂成;羅國林
• 申請（專利權(quán)）人: 曲靖眾一精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07C39/14
• 分類號: C07C39/14;C07C37/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型屬于有機合成設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種連續(xù)生產(chǎn)高效磺化合成裝置。

背景技術(shù)

萘酚是重要的工業(yè)原料，有兩種同分異構(gòu)體1-萘酚和2-萘酚，前者又稱為甲萘酚或α-萘酚，主要用于生產(chǎn)農(nóng)藥或染料的原料；后者又稱為乙萘酚或乙-萘酚，是重要的有機化工原料和合成中間體，由其直接合成的染料、顏料品種達130多種，染料中間體20多個。在醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑、香料、皮革鞣制、紡織印染助劑和選礦劑等方面應(yīng)用廣泛。在醫(yī)藥、農(nóng)藥方面，2-萘酚主要用于合成消炎鎮(zhèn)痛劑萘普生、除草劑萘丙胺、植物調(diào)節(jié)劑2-萘氧基乙胺等。近年來，隨著綠色合成化學(xué)思想的興起，科技人員針對萘酚合成提出了一些減少合成路徑，降低三廢排放的合成工藝方案，但離工業(yè)化應(yīng)用還有很長的距離。國內(nèi)外合成萘酚的現(xiàn)有技術(shù)大都是基于磺化堿熔法，技術(shù)相對比較成熟，該設(shè)備工藝流程長，不連續(xù)，生產(chǎn)環(huán)境差，設(shè)備腐性嚴重，三廢排放多，生產(chǎn)成本居高不下。為此，本設(shè)計人經(jīng)過長期的試驗研究，在磺化堿熔工藝的基礎(chǔ)上，研制開發(fā)了一種連續(xù)生產(chǎn)高效磺化合成裝置，試驗證明，應(yīng)用效果良好。

實用新型內(nèi)容

本實用新型的目的在于提供一種設(shè)備流程簡便，生產(chǎn)環(huán)境友好，工序流暢的連續(xù)生產(chǎn)高效磺化合成裝置。

本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的，包括熔料槽、磺化裝置、中和槽、堿融鍋、酸化槽、萃取塔、介質(zhì)罐和精餾塔，所述的熔料槽連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連通配置相應(yīng)介質(zhì)罐的中和槽、堿融鍋、酸化槽、萃取塔；所述的磺化裝置為多級組合磺化裝置，所述的酸化槽水相出口與萃取塔連通，酸化槽的有機相出口與精餾塔連通。

本實用新型采用多級組合磺化裝置，并設(shè)置負壓系統(tǒng)，有助于高效率地脫除產(chǎn)物的水份，提高了磺化過程的選擇性和轉(zhuǎn)化率；磺化產(chǎn)物直接濃縮后堿融，減少了操作工序。水相經(jīng)萃取塔萃取后所得有機相再并入精餾塔，提高了產(chǎn)出率。本實用新型可連續(xù)生產(chǎn)，性能穩(wěn)定，收率高，三廢排放少。

附圖說明

圖1為本實用新型裝置和工藝流程示意圖。

圖中：1-熔料槽，2-硫酸計量槽，3-一級磺化槽，4-二級磺化槽，5-三級磺化槽，6-稀堿罐，7-中和槽，8-濃堿罐，9-堿融鍋，10-稀酸罐，11-酸化槽，12-溶劑油罐，13-萃取塔，14-精餾塔，15-負壓系統(tǒng)。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖與實施例對本實用新型作進一步的說明，但不以任何方式對本實用新型加以限制，基于本實用新型教導(dǎo)所作的任何變換，均落入本實用新型的保護范圍。

如附圖所示，本實用新型包括熔料槽1、磺化裝置、中和槽7、堿融鍋9、酸化槽11、萃取塔13、介質(zhì)罐和精餾塔14，所述的熔料槽1連通磺化裝置的進口，磺化裝置出口依次連通配置相應(yīng)介質(zhì)罐的中和槽7、堿融鍋9、酸化槽11、萃取塔13；所述的磺化裝置為多級組合磺化裝置，所述的酸化槽11水相出口與萃取塔13連通，酸化槽11的有機相出口與精餾塔14連通。

所述的磺化裝置上設(shè)置負壓系統(tǒng)15。

所述的磺化裝置至少由三級磺化槽依次串聯(lián)組合而成。

所述的磺化裝置上設(shè)置硫酸計量槽2。

所述的中和槽7設(shè)置加熱裝置。

所述的萃取塔13、精餾塔14分別與溶劑油罐12連通。

所述的堿融鍋9設(shè)置高效攪拌裝置。

本實用新型的工作原理：

采用多級組合磺化裝置，并設(shè)置負壓系統(tǒng)，有助于高效率地脫除產(chǎn)物的水份，再經(jīng)熱中和、濃縮后直接堿融，堿融所得產(chǎn)物酸化后分成有機相和水相，有機相直接送入精餾塔；水相經(jīng)萃取塔萃取后所得的有機相再并入精餾塔，精餾制取目標產(chǎn)物。

以精萘磺化連續(xù)合成乙萘酚為例，說明本實用新型的工作過程：

精萘在熔料槽1中加熱至155～165℃后進入多級磺化裝置，用96％的硫酸進行磺化，主要得到2-萘磺酸(含量85％)和1-萘磺酸(含量10％)；所得產(chǎn)物進入中和槽7，并加入亞硫酸鈉(堿熔時的副產(chǎn)物)加熱中和、濃縮后，得到2-萘磺酸鈉鹽；帶有攪拌裝置的堿融鍋9中先加入50％氫氧化鈉溶液，加熱至300℃后脫除氫氧化鈉中是水份后加入2-萘磺酸鈉鹽，充分混合，并保持320℃堿融3小時。熔融物進入酸化槽11加水溶解，然后加入二氧化硫進行酸化，中和至弱堿性(pH＝8)，靜置分相；有機相即為粗乙萘酚，可以直接進入精餾塔14進行精餾；水相導(dǎo)入萃取塔13中用溶劑油萃取乙萘酚并入精餾塔14精餾分離2-萘酚及副產(chǎn)品1-萘酚，得到產(chǎn)品2-萘酚和1-萘酚，同時回收溶劑。