[實用新型]一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置

有效

• 申請號: 201020165177.4
• 申請日: 2010-04-20
• 公開（公告）號: CN201653952U
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 于惠梅;齊玲均;陸昌偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: G01N25/48
• 分類號: G01N25/48
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本實用新型屬于熱分析-質譜儀器領域，具體涉及一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置。

背景技術

目前熱分析(TA)技術被廣泛地應用到各種材料的研究和開發工作中。單一的熱分析技術已不能滿足材料的表征要求，需要運用多種的聯用技術表征手段同時檢測才能深入全面研究材料的熱行為。其中熱分析-質譜聯用技術在各種材料的分析表征上取得了很大的成功，但是，其對逸出氣體組分的檢測還只能是定性的，不能直接進行定量的表征。如何對熱分析-質譜聯用系統中逸出氣體的質譜信號進行定量成為當前熱分析技術研究的熱點和難點之一。雖然質譜信號與逸出氣體沒有直接的定量關系，但是從實驗中發現熱分析-質譜聯用系統中逸出氣體質量和質譜信號積分面積之間具有較好的線性關系，人們逐漸發展了標準樣品熱分解法用于定量熱分析-質譜聯用系統中逸出氣體的質量。首先選擇一種能夠通過熱分析-質譜聯用系統中釋放出待測氣體的物質作為標準物質，然后多次測量不同質量的標準物質在熱分析-質譜聯用系統中的質譜信號積分面積，建立質譜信號積分面積與逸出氣體質量的校正曲線。通過對比這一校正曲線和待測樣品逸出氣體的質譜信號積分面積來確定待測樣品的逸出氣體質量。然而現有技術中，標準樣品熱分解法在氣體定量表征方面還存在一些缺陷，主要體現在如下幾個方面：該方法測試過程分為兩步，校正和樣品測定不在同一次實驗中完成，需要多次實驗才能完成，工作量很大，造成系統誤差較大，必然對最終的定量結果帶來較大的誤差。

綜上所述，如何實現標準樣品和待測樣品在同一實驗環境中完成，減少系統誤差，提高最終定量結果的準確性，是本領域人員所亟待解決的問題。

實用新型內容

本實用新型的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置。本實用新型采用如下技術方案解決上述技術問題：

一種熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置，由試樣坩堝裝置、套管和散熱片依次固定連接組成，其特征在于，所述試樣坩堝裝置中設有多槽試樣坩堝，且所述多槽試樣坩堝內的各個槽之間相互隔離。

較佳的，所述試樣坩堝裝置為DSC試樣坩堝裝置或DTA試樣坩堝裝置。

優選的，所述DSC或DTA試樣坩堝裝置包括：參比池、設于參比池內部的參比坩堝、樣品池和設于樣品池內部的多槽試樣坩堝。

較佳的，所述多槽試樣坩堝中的槽的數量為2個、3個或4個。

較佳的，所述多槽試樣坩堝頂部設有坩堝蓋，且所述坩堝蓋上與所述多槽試樣坩堝中每個槽的位置相對應的設有多個氣孔。

本實用新型提出了一種熱分析-質譜儀器中新型雙槽或多槽坩堝的制備，這種新型坩堝用于放置兩種或多種試樣，可以方便、準確的測量熱分析-質譜儀中逸出氣體的質量。由于現有的熱分析實驗裝置中僅有一個試樣坩堝，因此標準樣品與待測樣品之間的污染，而將DSC或DTA進樣裝置中原有的單槽試樣坩堝等體積或不等體積分割改造為雙槽或多槽。把DTA進樣裝置中原有的單槽試樣坩堝中間突出、四周凹陷的底部改造成平底，將坩堝蓋子由原有的單氣孔改為雙氣孔或多氣孔。經過改進過的DSC或DTA試樣坩堝可以同時容納兩種或多種樣品進行實驗，實現標準樣品和待測樣品在同一次實驗中完成，有效減小系統誤差對定量結果的影響，保證實驗結果的準確性和可靠性。

本實用新型的技術效果在于：解決了熱分析儀中放置樣品問題。通過對坩堝的改造，在一次實驗中可以同時放置多種樣品；可以根據實驗需要使用雙槽或多槽坩堝；操作方便，可以快速、精確地對逸出氣體進行定量測定。

附圖說明

圖1為熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置結構示意圖；附圖標記：

1為參比坩堝；2為參比池；3為試樣坩堝；4為樣品池；5為氧化鋁套管；6為散熱片。

圖2為差示掃描量熱(DSC)坩堝裝置示意圖。

圖3為和差熱分析(DTA)坩堝裝置示意圖。

圖4為本實用新型雙槽或多槽坩堝結構示意圖。

圖5為多槽試樣坩堝及配套坩堝蓋結構示意圖。

具體實施方式

實施例

如圖1～圖4中所述的熱分析-質譜儀器多槽進樣裝置結構示意圖。該試樣坩堝裝置為DSC或DTA試樣坩堝裝置，所述DSC或DTA試樣坩堝裝置包括：參比池2、設于參比池2內部的參比坩堝1、樣品池4和設于樣品池4內部的多槽試樣坩堝3，其中多槽試樣坩堝中的槽的數量為2個、3個或4個。圖4中，4A為DSC雙槽坩堝、4B為DSC三槽坩堝、4C為DSC四槽坩堝、4D為DTA雙槽坩堝、4F為DTA三槽坩堝和4E為DTA四槽坩堝。