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[實用新型]一種極譜流通池無效

專利信息
申請號: 201020160138.5 申請日: 2010-04-15
公開(公告)號: CN201751840U 公開(公告)日: 2011-02-23
發明(設計)人: 許建民 申請(專利權)人: 許建民
主分類號: G01N27/28 分類號: G01N27/28;G01N27/48
代理公司: 濟寧宏科利信專利代理事務所 37217 代理人: 樊慶年;張景宏
地址: 272023 山東省濟寧市任城區金宇*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 流通
【說明書】:

技術領域

?本實用新型涉及電化學分析檢測用裝置,尤其涉及一種極譜流通池。

背景技術

1924年捷克化學家海洛夫斯基實用新型極譜儀,所謂極譜儀,就是指以可更新的汞滴作為工作電極,在工作電極上施加掃描電位,檢測獲得相應電流的一種電化學分析儀器,可以用于化學成分的定性定量檢測及一些理論研究。從實用新型極譜儀后,其電極結構基本形式就已確定,開始時以快速下滴的汞滴作為工作電極,做一次實驗要消耗很多滴汞。這種形式的電極制作的極譜儀檢測靈敏度不高,實用價值有限,至今還有應用,大多應用于學生實驗,用于演示經典極譜儀基本原理和基本實驗。上世紀六十年代出現了一種稱之為單掃極譜分析方法,使電極的形式及分析方法都有了很大的改進。這種方法是讓汞通過內孔極細的毛細管,到毛細管下端形成一個汞滴,總用時一般7秒時間。前5秒用于汞滴的增長,后期進行掃描,一般掃描時間為2秒,這種形式是近代極譜儀的最基本形式,稱之為單掃極譜法。在此基礎上又衍生出多種掃描方法,如方波極譜、脈沖極譜等,統稱為現代極譜分析,其中單掃極譜法應用最為普遍。現代極譜分析方法的出現,使得極譜分析方法真正走向實用,我國有許多檢測方法,規定國標法即為單掃極譜分析方法。

從經典極譜到現代極譜,電極的基本形式變化不大,只是從一次分析需幾十到上百滴汞,到一次分析只需一滴汞作為電極,仍擺脫不了滴汞電極的限制。在分析過程中,汞滴不斷增大,大到一定程度后受重力影響將自動脫落,汞滴屬自動脫落,不受控制,這就大大限制了極譜分析方法的應用。到上世紀八十年代推出了一種可控的滴汞電極,國內稱之為靜汞電極。這種電極排汞可控,汞滴能長時間懸掛,使得極譜分析又前進了一步,但極譜分析的基本形式沒有變化,仍然是毛細管下端懸掛汞滴,電解池的開口方向向上,毛細管作為滴汞或靜汞電極的載體,與其它電極一道浸入到開口方向向上的電解池中的溶液中進行檢測。在現代化學分析中有多種流動分析方法,例如液相色譜、離子色譜、流動注射等,這些分析方法都有一個分離后或反應后的檢測問題,傳統大量應用的主流為光度檢測方法,其它方法為輔助,例如電導、電化學檢測。電化學檢測靈敏度高于光度檢測,但僅限于固體電極,且應用領域極為有限,而在傳統電化學分析中應用極為廣泛的極譜分析,由于受形式所限,不能用于這些類型分析方法的檢測?。

傳統電化學極譜分析的基本形式為三電極指向下方,電解池開口方向向上,三電極浸入到電解池溶液中進行分析,而電解池內的溶液分布是均勻的,待測的化學成分也是均勻分布在溶液中,分析結束后更換溶液或同時更換電解池及溶液,更換新的汞滴后,再進行下次分析。由于電解池開口方向向上直通大氣,待測的元素為均勻分布,溶液無法依次通過電極表面,而有時候分析檢測需對樣品分離或反應后,對某一特定區域溶液進行檢測;還有時候溶液先流動到某一特定區域后停止流動,形成一段柱塞狀液體區域,然后再進行檢測。這些檢測要求用傳統極譜分析方法是無法實現的。再由于三電極浸入到放在圓形容器內的待測溶液中,需要占用較多的化學試劑溶液,并且也不能進行分時、分區域檢測,因此傳統的電化學極譜分析電極形式,使得電化學極譜工作方式不能實現連續自動分析,包括一些科技發達的國家,如美國、瑞士產的具有極譜功能的儀器,仍采用傳統的三電極方向向下,電解池開口方向向上,工作完畢后手工更換溶液或同時更換溶液和電解池,儀器的工作方式仍為傳統的為手工操作。

液相色譜是一種常用的分離后檢測方法,尤其用于有機物的分析,而極譜分析方法分析有機物尤為見長,且靈敏度較高,但由于受形式限制,過去傳統的電化學極譜分析方法不能用于液相色譜、離子色譜、及流動注射分析檢測。電化學發光分析是近期發展起來的一種高靈敏度分析方法,但由于受電極形式所限,目前的文獻報道都是使用固體電極,而無法應用于可更新的靜汞或靜臥汞電極,這也限制了電化學發光分析的推廣應用。

發明內容

本實用新型的目的在于,提出一種改變傳統極譜工作形式的流通池,在使用靜汞或靜臥汞電極的基礎上,使待測溶液能夠按順序依次通過流通池,與三電極接觸,進行電化學檢測,使得傳統極譜分析方法可以拓展到其它應用領域,如液相色譜、離子色譜、流動注射分析、電化學發光分析等,并能夠實現連續自動化分析。

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