[發明專利]SiC先驅體法制備金剛石涂層的方法

有效

• 申請號: 201019026125.0
• 申請日: 2010-03-01
• 公開（公告）號: CN101787530A
• 公開（公告）日: 2010-07-28
• 發明（設計）人: 盧文壯;左敦穩;朱良杰;徐鋒;孫玉利;劉揚;朱偉軍;沈飛榮
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C23C26/00
• 分類號: C23C26/00
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 瞿網蘭

技術領域

本發明涉及一種涂層的制備方法，尤其是一種超硬涂層的制備方法，具體地說是一種采用SiC為先驅體來制備金剛石涂層的方法。

背景技術

金剛石理想的晶體結構使得它表現出各種優越的物理和化學性能，在20世紀，人類先后掌握了高溫高壓法合成金剛石技術和低壓合成金剛石技術。高溫高壓法合成的金剛石為離散的單晶粒狀態，其主要作為磨料和聚晶金剛石原料使用。低壓化學氣相沉積法(Chemical?Vapor?Deposition簡稱CVD)制備的金剛石為整體的金剛石膜。根據膜的厚度，CVD金剛石膜分為涂層和厚膜兩種。由于受到技術上和經濟上的制約，聚晶金剛石和CVD金剛石厚膜加工效率很低，研磨拋光困難，很難制造復雜型面的工件，加工制造費用昂貴。

CVD金剛石涂層的基體材料一般相對容易加工，CVD金剛石涂層可以制成形狀復雜的工件涂層，是一種應用更廣泛的優越的超硬材料和耐磨材料。CVD金剛石涂層在工件上的厚度一般在幾微米到幾十微米之間。相對于CVD金剛石厚膜，CVD金剛石涂層的沉積時間較短，制備成本較低。目前人們已成功的發展了熱絲CVD法、微波等離子CVD、直流等離子噴射等CVD多種CVD金剛石沉積方法。當前限制CVD金剛石涂層發展的主要問題是：①CVD金剛石在非金剛石基體上成核時，由于界面失配等問題，使得成核密度低(一般＜10¹²cm^-2)，CVD金剛石涂層與基體之間的附著性能較差，使用過程中較低的膜/基結合力使得CVD金剛石涂層容易過早剝落，這極大地降低了涂層的使用壽命；②現有的CVD方法制備金剛石涂層時，反應室內適合金剛石生長的空間很小，因而反應室內每批次只能放入少量的基體，制備的工件不同部位的涂層均勻性差，實現金剛石涂層的大面積、規模化制備存在技術障礙，制備效率很低。

發明內容

本發明的目的是針對CVD金剛石涂層與基體之間的附著性能較差及現有CVD法金剛石涂層的制備效率低的問題，發明一種利用SiC為先驅體來制備金剛石涂層的方法。

本發明的技術方案是：

一種SiC先驅體法制備金剛石涂層的方法，其特征是它包括以下步驟：

①基材處理：選擇高速鋼、硬質合金、金屬陶瓷或陶瓷中的一種材料作為基材，采用金剛砂打磨或噴砂方法對基材表面進行處理，使表面粗糙度0.01≤Ra≤0.63微米，然后對基材表面進行去污和清洗處理，最后吹干基材表面水份后放入烘箱烘干備用；

②制備SiC涂層：采用物理氣相沉積、化學氣相沉積或熱噴涂中的一種方法在經過預處理的基材表面沉積厚度均勻、組織致密的SiC涂層，控制SiC涂層的厚度在5～50μm；

③SiC涂層處理：用金剛砂對上述沉積所得的SiC涂層進行表面噴砂處理，噴砂壓縮空氣的壓力0.15～0.2MPa，噴砂所用的金剛砂粒度為150～280目；控制噴砂處理后SiC涂層的表面粗糙度Ra＜0.5μm，表面無毛刺；然后用去離子水對經噴砂處理后的SiC涂層表面進行清洗，用清潔壓縮空氣吹干SiC涂層表面水份后放入烘箱中烘干；

④金剛石涂層制備：在真空環境下采用Cl₂和H₂的混合氣體或Br₂和H₂的混合氣體作為轉化劑氣體制備金剛石涂層，轉化劑氣體流量比例為Cl₂∶H₂＝1∶95～99或Br₂∶H₂＝1∶95～99；控制真空反應室本體的真空度不超過1Pa，轉化反應時反應室轉化劑氣體的氣壓為1～3kPa，反應室加熱的熱源溫度1200℃以上，沉積有SiC涂層的基體溫度800～1000℃；控制轉化后金屬石涂層的厚度，使轉化的金剛石涂層和基材之間保留1～3μm的SiC涂層未被轉化，結束金剛石涂層制備；

⑤金剛石涂層后處理：在真空環境下采用CH₄和H₂混合氣體中的還原碳對SiC轉化成的金剛石涂層填充增密；填充增密用的氣體流量比例為CH₄∶H₂＝1∶98～99，增密反應時反應室CH₄和H₂混合氣體的氣壓為3～5kPa，加熱的熱源溫度2200℃以上，基體溫度780～820℃，填充增密時間不少于30min。

所述的金剛石涂層為刀具涂層或高硬度的減摩、耐磨涂層。

所述的基材為SiC時，重復步驟③～⑤即可在SiC表面制備金剛石涂層。

本發明的有益效果：