[發(fā)明專利]異佛爾酮的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010625116.6
• 申請日: 2010-12-10
• 公開（公告）號: CN102531866A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: M·奧斯切爾;R·詹森;M·梅厄爾;G·格倫德;M·施瓦茨;J-J·尼茨;A·亨格斯特曼
• 申請（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)德固賽有限責任公司
• 主分類號: C07C49/603
• 分類號: C07C49/603;C07C45/74;C07C45/78
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;李連濤

1.通過作為進料物的丙酮的催化羥醛縮合制備異佛爾酮的方法，

后處理反應(yīng)產(chǎn)物，

水解有價值料流并將其分離為有機級分和含水級分，從該有機級分獲得異佛爾酮，

對含水級分進行蒸餾后處理并將來自所述蒸餾后處理設(shè)備頂部的蒸氣進一步引入水解設(shè)備。

2.按照權(quán)利要求1的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，對來自含水級分蒸餾后處理底部的水進行減壓蒸發(fā)，并將所產(chǎn)生的純化水返回到用于制備異佛爾酮的工藝中。

3.按照權(quán)利要求1或2的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該反應(yīng)進程在液相中進行，其中在100至250℃，優(yōu)選150至250℃，特別優(yōu)選180至250℃范圍的溫度，和在5至50bar，優(yōu)選10-50bar，特別優(yōu)選20-50bar的壓力范圍，使丙酮通過催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為異佛爾酮，其中給出的值能夠任意地彼此組合。

4.按照權(quán)利要求1或2的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該反應(yīng)進程在氣相中進行，其中在100至400℃，優(yōu)選200至400℃范圍的溫度，使丙酮通過催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為異佛爾酮。

5.按照權(quán)利要求1或2的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該進程在超臨界區(qū)進行，其中在250至350℃范圍的溫度和50至200bar的壓力范圍，使丙酮通過催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為異佛爾酮。

6.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，使用均相或多相的催化劑，優(yōu)選使用均相的催化劑。

7.按照上述權(quán)利要求1-3中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該反應(yīng)在液相中借助均相的催化劑進行。

8.按照權(quán)利要求7的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，使用＜1重量％、優(yōu)選＜0.2重量％的堿量作為催化劑，優(yōu)選使用0.015至0.05重量％數(shù)量的NaOH。

9.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在選自管式反應(yīng)器、攪拌釜、攪拌釜級聯(lián)、固定床反應(yīng)器、反應(yīng)性蒸餾塔、微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器、環(huán)管反應(yīng)器的反應(yīng)器中或這些反應(yīng)器的組合中進行。

10.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該反應(yīng)在反應(yīng)性蒸餾塔、管式反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器中進行，特別優(yōu)選在管式反應(yīng)器中進行。

11.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，在該反應(yīng)進程之后，后處理該反應(yīng)混合物，并將其分離成各組分，其中該分離完全或者部分地進行。

12.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，各級分的分離通過分離方法例如蒸餾、減壓蒸發(fā)、結(jié)晶、萃取、吸著、滲透、相分離或上述方法的組合，連續(xù)地或間歇地、單階段或多階段地進行，優(yōu)選通過蒸餾，在一個或多個設(shè)備中進行。

13.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該蒸餾與異佛爾酮合成在空間上分開地進行，或在一個反應(yīng)裝置中發(fā)生，優(yōu)選通過反應(yīng)性蒸餾，優(yōu)選在反應(yīng)性蒸餾塔中進行。

14.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該分離與異佛爾酮合成在空間上分開地、通過反應(yīng)性蒸餾，優(yōu)選在反應(yīng)性蒸餾塔中，伴隨著側(cè)料流移除，進行。

15.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，分離為三種級分：

a)級分之一由未轉(zhuǎn)化的丙酮、水和低沸物組成，該級分經(jīng)冷凝并隨后返回至反應(yīng)器中進行反應(yīng)；

b)級分之一，其中尤其富集著色的物質(zhì)，其中該級分經(jīng)進一步純化，并使所含的有價值物質(zhì)返回到工藝中；

c)級分之一由異佛爾酮、更高級縮合產(chǎn)物和水和催化劑組成，稱為有價值料流，其中隨后對該級分進行水解。

16.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該級分a)作為蒸氣料流取出，經(jīng)冷凝，并與原料丙酮、水和催化劑一起再次加入所述反應(yīng)器，所述蒸氣料流主要包括丙酮、水和低沸物，所述低沸物主要為雙丙酮醇和異亞丙基丙酮。

17.按照上述權(quán)利要求中至少一項的制備異佛爾酮的方法，其特征在于，該級分b)作為蒸餾塔、優(yōu)選反應(yīng)性蒸餾塔的側(cè)料流移除。