[發明專利]靛紅廢水回收再利用的處理方法

無效

• 申請號: 201010624292.8
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102161629A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 陶國來
• 申請（專利權）人: 浙江山峪染料化工有限公司
• 主分類號: C07C251/38
• 分類號: C07C251/38;C07C249/08;C02F9/04
• 代理公司: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229
• 代理人: 韓富強

技術領域

本發明涉及一種靛紅廢水回收再利用的處理方法。

背景技術

靛紅生產過程中，產生大量含低濃度無機酸的廢水，這些廢水直接排放，影響環境，而且廢水中的有用物質得不到有效利用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是如何填補現有技術的上述空白，提供一種靛紅廢水回收再利用的處理方法。

為解決上述技術問題，本發明靛紅廢水回收再利用的處理方法，包括下述步驟：

①、在靛紅析料時將硫酸質量濃度控制在10-40％，過濾產品后，收集廢液，用無機堿中和廢液至中性，加入適量吸附劑充分吸附雜質，過濾，得到淺黃色溶液(內含硫酸鈉)；

②、取步驟①所得淺黃色溶液100重量份，加入硫酸羥胺6重量份，滴加三氯乙醛11重量份，常溫下滴加苯胺6重量份，加料完畢后，升溫至75-100℃，于該溫度下保溫1-3小時，降溫至室溫，過濾，收集濾餅，放入烘箱烘干，即得N-乙醛肟基苯胺干品，其中：硫酸羥胺、三氯乙醛、苯胺純度均為99.9％。注：N-乙醛肟基苯胺是生產靛紅的前端產品，可轉化為靛紅。

作為優化，步驟①所用選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鎂等中的一種或多種：步驟①所用吸附劑為硅藻土、活性炭或離子交換樹脂。

本發明靛紅廢水回收再利用的處理方法，具有結構簡單，環保節約的優點，是現有靛紅生產企業節約、挖潛，減少廢水排放的有力武器。

具體實施方式

實施例一：①、在靛紅析料時將硫酸質量濃度控制在10-40％，過濾產品后，收集廢液，用碳酸鈉中和廢液至中性，加入活性碳適量充分吸附雜質，過濾，得到淺黃色溶液；

②、取第①所得淺黃色溶液400kg，加入硫酸羥胺24kg，滴加三氯乙醛44kg，常溫下滴加苯胺24kg，加料完畢后，升溫至75℃，于該溫度下保溫1小時，降溫至室溫，過濾，收集濾餅，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品40.2kg，產品純度99.0％。其中：硫酸羥胺、三氯乙醛、苯胺純度均為99.9％，苯胺轉化率為94.2％。

實施例二：①、用碳酸氫鉀代替碳酸鈉，用硅藻土代替活性碳，重復實施例一步驟①所述操作；

②、取第①所得淺黃色溶液1500kg，加入硫酸羥胺90kg，滴加三氯乙醛165kg，常溫下滴加苯胺90kg，加料完畢后，升溫至90℃，于該溫度下保溫2小時，降溫至室溫，過濾，收集濾餅，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品148kg，產品純度99.2％。其中：硫酸羥胺、三氯乙醛、苯胺純度均為99.9％，苯胺轉化率為92.67％。

實施例三：用氧化鎂代替碳酸鈉，用離子交換樹脂代替活性碳，重復實施例一步驟①所述操作；

②、取第①所得淺黃色溶液2000kg，加入硫酸羥胺120kg，滴加三氯乙醛220kg，常溫下滴加苯胺120kg，加料完畢后，升溫至100℃，于該溫度下保溫3小時，降溫至室溫，過濾，收集濾餅，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品200kg，產品純度99.1％。其中：硫酸羥胺、三氯乙醛、苯胺純度均為99.9％，苯胺轉化率為93.88％。

對比例：取水400kg，加入硫酸羥胺24kg，滴加三氯乙醛43kg，常溫下滴加苯胺24kg，加料完畢后，升溫至75℃，于該溫度下保溫1小時，降溫至室溫，過濾，收集濾餅，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品38.7kg，產品純度99.0％。其中：硫酸羥胺、三氯乙醛、苯胺純度均為99.9％，苯胺轉化率為90.69％。

將實施例1-3與對比例進行比較，不難發現，應用本發明不但可以回收利用廢水，節約水源，減不廢水排放，而且苯胺轉化率也有顯著提高。