[發(fā)明專利]辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102093262A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 李悅明;武玉民;張希銘;徐建春;孫慧彬;王道會;曲文強
• 申請（專利權）人: 青島瑯琊臺集團股份有限公司
• 主分類號: C07C309/17
• 分類號: C07C309/17;C07C303/32;C07C303/20;B01F17/42;B01F17/10
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

技術領域

本發(fā)明涉及一種新型衣康酸單酯類表面活性劑，具體涉及一種辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽；本發(fā)明還涉及該辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽的制備方法。

背景技術

辛基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)是聚氧乙烯類非離子表面活性劑的主要品種之一，具有去污力高、滲透性強、配伍性能好和溶解迅速等優(yōu)點。但是，TX-10對人體皮膚毛發(fā)的脫脂力較強，對皮膚的刺激性大，且發(fā)泡力較弱，因此，用作日常清潔制品的表面活性原料時受到了一定的限制。近年來，以TX-10為原料開發(fā)性能更為全面的下游產(chǎn)品成為科研人員的研究目標。

1998年，劉偉等以辛基酚聚氧乙烯醚、順丁烯二酸酐和亞硫酸鈉為原料，合成了辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二鈉鹽，探討了反應溫度和反應時間對酯化和磺化反應的影響。確定了最佳合成條件，第一步的酯化反應：反應溫度90-95℃，反應時間3h；第二步的磺化反應：反應溫度90-95℃，反應時間75min。合成的表面活性劑對皮膚溫和，刺激性低，具有優(yōu)良的洗滌、乳化、分散、潤濕、增溶作用及較強的鈣皂分散力，是良好的洗滌劑和發(fā)泡劑。

2000年，楊定明等研究了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工藝，選出了較佳的工藝條件為n(TX-10)∶n(P₂O₅)為2.3∶1，反應溫度為70℃，反應時間為4h，單酯收率可達93.28％。性能測定表明，合成的表面活性劑具有優(yōu)良的抗靜電性、潤濕性、乳化性和分散性等性能，尤其熱穩(wěn)定性高，能在較大溫度范圍內使用，在酸堿中和電解質溶液中穩(wěn)定性好，不分層、不沉淀，毒性低、刺激性小，是性能優(yōu)良的表面活性劑。

2003年，葛虹等在催化劑GH-6作用下，辛基酚聚氧乙烯(10)醚與氨基磺酸反應生成新型表面活性劑OPSA，反應最佳條件為：酸醚投料摩爾比為1.1，反應溫度135℃，反應時間≥2.5h，催化劑用量為0.05mol/mol醚，產(chǎn)品收率≥92.0％。性能分析表明：OPSA具有優(yōu)良的表面活性、發(fā)泡性、增溶性和低刺激性，乳化性、分散性和去污性適中，可用于配制香波、浴液等溫和型含助劑護膚用品。

衣康酸(IA)是一種重要的有機酸，是以玉米淀粉為原料經(jīng)發(fā)酵法生產(chǎn)的一種可再生的重要化工原料。衣康酸分子中含有一個碳碳雙鍵和兩個活潑羧基，而且碳碳雙鍵與其中一個羧基成共軛關系，使其能夠具有很強的反應能力和廣闊的應用范圍。目前，以衣康酸及其酯類為單體原料制備衣康酸類共聚物的研究已有大量文獻報道。而以衣康酸為原料合成表面活性劑的研究較少。文獻報道的僅有Prasath等利用衣康酸酐分別與1-十二烷基醇和十六烷基醇進行反應，合成出可聚合型衣康酸單十二烷基酯和衣康酸單十六烷基酯非離子型表面活性劑產(chǎn)品。因此，以辛基酚聚氧乙烯(10)醚和衣康酸為原料，開發(fā)新型衣康酸酯類表面活性劑產(chǎn)品具有一定的實際應用價值。

發(fā)明內容

本發(fā)明的任務之一在于提供一種辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽；

本發(fā)明的任務之二在于提供一種辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽的制備方法。

其技術解決方案是：

一種辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽，分子結構如下：

一種辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽的制備方法，包括以下步驟：

a向配有攪拌器、溫度計、分水器和回流冷凝管的反應器中加入衣康酸與辛基酚聚氧乙烯醚，同時加入催化劑濃硫酸，升溫至100～140℃并在此溫度下進行酯化反應，反應時間為3～5h，反應完成后得到酯化產(chǎn)物辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯，分子式為

降溫備用；

b步驟a完成后，將亞硫酸鈉水溶液滴加到盛有酯化產(chǎn)物的反應器中，升溫至80～100℃并在此溫度下進行磺化反應，反應時間為2～4h，反應完成后降溫出料，得到辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽。

步驟a中，所述衣康酸與辛基酚聚氧乙烯醚加入量的摩爾比為1.2∶1～1∶1，所述濃硫酸的添加量占衣康酸加入量的0.1％～0.5％，以質量百分數(shù)計。

步驟b中，所述亞硫酸鈉水溶液中亞硫酸鈉的含量與衣康酸加入量的摩爾比為1∶1～1.2∶1。

本發(fā)明的有益技術效果是：

(1)本發(fā)明提供的辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸單酯磺酸二鈉鹽屬于新型衣康酸類表面活性劑，其以由生物質而來的衣康酸與辛基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)為原料合成，減少了表面活性劑工業(yè)對石油化工原料的依賴；

(2)本發(fā)明改散了TX-10對人體皮膚毛發(fā)的脫脂力較強，對皮膚的刺激性大，且發(fā)泡力較弱的缺點，擴大了TX-10的應用范圍；