[發明專利]一種富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法

無效

• 申請號: 201010623127.0
• 申請日: 2010-12-20
• 公開（公告）號: CN102070688A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;閆峰;黃運生;姚航;鄭君
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種淫羊藿苷的純化方法，特別是涉及一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。

背景技術：

淫羊藿：別名仙靈脾、三枝九葉草、肺經草、牛角花等，為小檗科植物心葉淫羊藿，淫羊藿，柔毛淫羊藿的干燥地上部分。淫羊藿的葉和莖中含淫羊藿甙(Icariin)、淫羊藿次甙(Icariside)、去氧甲基淫羊藿甙(des-O-Methylicariin)、β-去水淫羊藿素(β-anhy-Droicaritin)、淫羊藿糖甙(Epimedoside)A、B、C、D、E.具有雄性激素樣作用，抗衰老作用，病可對免疫系統和心血管系統起到一定的作用。

淫羊藿苷為箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥莖葉提取物，經科學研究及臨床應用證明，淫羊藿苷具有增加心腦血管血流量、促進造血功能、免疫功能及骨代謝，還具有補腎壯陽、抗衰老等功效。近年來，人們發現天然植物淫羊藿中含有大量的淫羊藿苷，由于其原料淫羊藿來源較廣，從中提取淫羊藿苷已取得了可喜進展，名稱為“一種制備高純度淫羊藿甙的方法”的專利申請中便公開了將淫羊藿用高速逆流法分離純化淫羊藿苷工藝流程。上述專利文獻中的淫羊藿苷提取工藝主要是經過提取、高速逆流法分離等步驟提取而成，雖然最后的淫羊藿苷醇度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法處理后在進行硅膠柱層析分離的效果。

發明內容：

本發明的目的在于克服常規技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步驟如下：

(1)將干淫羊藿按料∶乙醇＝1∶6的比例加熱至沸騰，回流提取2次，每次4h；

(2)將提取液混合，抽濾，減壓濃縮回收乙醇得初提物；

(3)將所得初提物用純化水萃取，調PH2.0～2.5，靜置，抽濾，得淫羊藿苷粗提物；

(4)將所得淫羊藿苷粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附；

(5)用不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；

(6)將淫羊藿苷各階段洗脫液濃縮回收乙醇，得淫羊藿苷半成品，其含量為35％以上；

(7)將所得淫羊藿苷半成品上硅膠層析柱，并以石油醚，氯仿以不同體積比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集淫羊藿苷各階段洗脫液；

(8)將所收集的淫羊藿苷洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得淫羊藿苷，其含量在95％以上。

所述的步驟(1)中，淫羊藿粉碎后過40～80目篩在進行乙醇回流提取。

所述的步驟(1)中，乙醇得濃度為75～85％；

所述的步驟(1)中，提取的方法為浸泡法、回流提取法、滲漉法、煎煮法、連續提取法中的一種或一種以上。

所述的步驟(3)中，加入純化水的體積為淫羊藿粉體積的6倍；調節PH值所用的酸為鹽酸。

所述的步驟(4)中，所用的大孔吸附樹脂為天津南開大學所產生的X-5、NKA-9、S-8、D?3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型樹脂中的一種，吸附為靜態吸附或動態吸附。

所述的步驟(5)中，所述的洗脫為用30～90％的乙醇進行洗脫。

所述的步驟(5)和(7)中，所采取的檢測方法均為薄層色譜法跟蹤檢測。

所述的步驟(7)中所采取的石油醚與氯仿的的體積為1～7∶1。

本發明應用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法分離純化淫羊藿苷，對淫羊藿苷的吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大；提取方便快捷，原料來源豐富，生產成本低廉，分離效果明顯，提取純度高，可以得到含量35％以上的淫羊藿苷半成品和含量95％以上的淫羊藿苷終產品，克服了常規提取率相對較低、提取純度低且消耗過大的缺點。

本發明選用理化性質穩定、表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定性好的大孔吸附樹脂，不容于酸、堿及有機媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從溶液中有選擇地吸附淫羊藿苷，吸附快、解析也快，吸附容量較大。

具體實施方式：

實施例1：一種利用間歇蒸餾-大孔吸附樹脂耦合法富集純化淫羊藿中淫羊藿苷的方法，其步驟如下：

(1)將干淫羊藿粉碎后過60目篩，將干淫羊藿按料∶75％乙醇＝1∶6的比例回流提取2次，每次4h；