[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010622974.5
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102569738A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔金保
• 申請（專利權(quán)）人: 北京當(dāng)升材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于將包括鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物、含硼化合物和含氟化合物的原料粉碎后混合均勻，烘干，在惰性氣氛保護(hù)下，于300-850℃下進(jìn)行一次或二次燒結(jié)，經(jīng)破碎后得到二次顆粒粒徑小于20μm的材料；

所述改性磷酸鐵鋰材料，通式為Li_1-αFe_1-(y/2-x)P_1-xB_xO_4-yF_y(y＞2x)或者Li_1-αFeP_1-xB_xO_4-yF_y(y≤2x)，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1，0≤α＜1；當(dāng)y＞2x時，通式為Li_1-αFe_1-(y/2-x)vac_y/2-xP_1-xB_xO_4-yF_y，vac表示化合物結(jié)構(gòu)中的空位；當(dāng)y＜2x時，通式為Li_1-αFe²⁺_1-(2x-y)Fe³⁺_2x-yP_1-xB_xO_4-yF_y，所述材料同一相中存在Fe²⁺/Fe³⁺混合價態(tài)離子時；當(dāng)y＝2x時，通式為Li_1-αFeP_1-xB_xO_4-yF_y。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述材料含有摻雜元素和/或其表面包覆導(dǎo)電層。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述摻雜元素包括Li、Cr、Co、Ni、Mg、Ca、Sr、Ba、Na、K、Al、Be、B、Ti、Zr、Cu、Zn、Ga、Sn、V或Nb中的一種或幾種；所述材料的導(dǎo)電層包括碳材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述原料中鋰源化合物為鋰的碳酸鹽、氫氧化物、醋酸鹽、草酸鹽、氧化物、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、硝酸鹽或硫酸鹽中的一種或幾種；鐵源化合物為草酸亞鐵、磷酸亞鐵、乙酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氧化亞鐵、四氧化三鐵、三氧化二鐵、氯化鐵、硝酸鐵或正磷酸鐵的一種或幾種；磷源化合物為磷酸、五氧化二磷、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫鋰、磷酸氫二鋰、磷酸鋰、磷酸亞鐵或正磷酸鐵中的一種或幾種；含硼化合物為H₃BO₃、B₂O₃、硼酸脂或硼烷中的一種或幾種；含氟化合物為HF或LiF中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征為所述原料還包括含有摻雜元素離子的碳酸鹽、硝酸鹽、氧化物、氫氧化物或乙丙醇氧化合物中的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于原料的粉碎和混合在液相介質(zhì)中進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述粉碎和混合在有機(jī)溶劑中進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述原料粉碎后，控制一次粒徑小于3μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述原料粉碎后，控制一次粒徑小于1μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述原料粉碎后，控制一次粒徑小于0.5μm。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為氮氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣或其混合氣體。

12.根據(jù)權(quán)利要求1、2或10所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于當(dāng)所述鐵源化合物中包含F(xiàn)e³⁺時，原料中還包含碳源或惰性氣氛為氮氣、氬氣、一氧化碳、二氧化碳、氫氣或其混合氣體，且必含有一氧化碳或氫氣的至少一種。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的磷酸鐵鋰材料的制備方法，其特征在于所述碳源為炭黑、石墨、碳纖維、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉、纖維素、瀝青、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚丙烯酰胺中的一種或幾種。