[發(fā)明專利]一種富集純化石竹中丁香酚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010622941.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN102060677A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;姚德利;劉德文;閆峰;黃運(yùn)生;姚航;鄭君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大興安嶺嘉迪歐營(yíng)養(yǎng)原料有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/23
• 分類號(hào): C07C43/23;C07C41/36
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種丁香酚的純化方法，特別是涉及一種利用高速逆流色譜分離法富集純化石竹中丁香酚的制備方法。

背景技術(shù)：

石竹：中國(guó)石竹、中國(guó)沼竹、石竹子花、石柱花、十樣景花、洛陽(yáng)花、汪穎花、洛陽(yáng)石竹、石菊、繡竹、常夏、日暮草、瞿麥草等。是石竹科石竹屬的多年生草本植物，可以全草或根入藥。具清熱利尿、破血通經(jīng)之功效。全草含皂甙、揮發(fā)油，油中主要為丁香酚(eugenol)、苯乙醇、苯甲酸芐酯、水楊酸芐酯、水楊酸甲酯。

丁香酚是一種對(duì)人類健康有顯著保健作用的天然活性物質(zhì)，已引起國(guó)際社會(huì)的普遍關(guān)注。經(jīng)科學(xué)研究及臨床應(yīng)用證明，丁香酚具有很強(qiáng)的殺菌性，兼有局部防腐的作用，由于具有很強(qiáng)的石竹麝香氣味，可用于香水香精以及各種化妝品香精和皂用香精配方中，還可以用于食用香精的調(diào)配。之前所用的丁香酚多是從丁香花中提取，但是近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)天然植物石竹中含有大量的丁香酚，由于其原料石竹來(lái)源分布較廣，從中提取丁香酚并且取得了可喜進(jìn)展，其分離純化效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如高速逆流色譜分離法的分離效果。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，提供一種利用高速逆流色譜分離法富集純化石竹中丁香酚的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種利用高速逆流色譜分離法富集純化石竹中丁香酚的制備方法。

其步驟如下：

(1)用70％乙醇浸提石竹，浸提液蒸去乙醇后，得初提物；

(2)丁香酚的初步純化：將初提物用高速逆流色譜分離法進(jìn)行初步分離，收集含丁香酚的組分，蒸干溶劑；

(3)石竹的精制：再將(2)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度90％以上的丁香酚純品

高速逆流色譜法對(duì)石竹進(jìn)行初步純化，可選用的溶劑體系主要有三個(gè)。均以上相為固定相，下相為流動(dòng)相。一號(hào)溶劑體系由三個(gè)組分構(gòu)成，A組分可選用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等脂肪脂類。B組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇。C組分為水，優(yōu)選乙酸乙酯-正丁醇-水體系。A、B、C體積比為2-10∶2-10∶0.5-2.二號(hào)溶劑體系由四個(gè)組分構(gòu)成，A組分可選用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等脂肪脂類。B、C組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮。D組分為水，優(yōu)選乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-水體系。A、B、C、D體積比為0.5-5∶10-100∶10-100∶0.5-5.三號(hào)溶劑體系由兩個(gè)組分構(gòu)成，A組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇。B組分為水，優(yōu)選正丁醇-水體系。A、B體積比為1-100∶1-100.

高速逆流色譜分離法對(duì)丁香酚精制溶劑體系主要有三個(gè)。均以上相為固定相，下相為流動(dòng)相。一號(hào)溶劑體系由三個(gè)組分構(gòu)成，A組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴。B組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、丙酮等脂肪醇或脂肪酮。C組分為水，優(yōu)選氯仿-甲醇-水體系。A、B、C體積比為2-25∶2-25∶1-10.二號(hào)溶劑體系由四個(gè)組分構(gòu)成，A組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴。B、C組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮。D組分為水，優(yōu)選氯仿-異丙醇-甲醇-水體系。A、B、C、D體積比為2-10∶0.5-5∶2-10∶0.5-5.三號(hào)溶劑體系由五個(gè)組分構(gòu)成，A、C組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴。B、D組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮。E組分為水，優(yōu)選二氯甲烷-異丙醇-氯仿-甲醇-水體系。A、B、C、D、E體積比為0.5-2∶1-10∶2-10∶2-10∶0.5-2.

實(shí)驗(yàn)適用于室溫為15-30℃下進(jìn)行。

用本法制備的丁香酚純度可達(dá)到90％以上。本法適用于以各種含丁香酚的天然植物，天然植物的提取物為原料制備高純度的丁香酚。適用于采用各種型號(hào)的逆流色譜儀分離制備丁香酚，用高速逆流色譜法制備丁香酚可連續(xù)、高效、快速的液液分配色譜分離，具有分離量大、樣品無(wú)損失、回收率高、分離環(huán)境緩和、節(jié)約溶劑等特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：