[發(fā)明專利]MxR1-xFe2O4納米粉體的快速制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010622391.2
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102173461A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設計）人: 焦萬麗;張磊
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;B82Y40/00;C04B35/26;C04B35/28;C04B35/30
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技術領域

本發(fā)明涉及一種M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，屬于軟磁鐵氧體納米材料技術領域。

背景技術

目前低溫固相反應制備軟磁鐵氧體納米粉體，是采用人工研磨的方法，使反應物在瑪瑙研缽中完成部分固相反應，生成前驅物。而且在研磨制備的過程中會存在強烈的粘結研磨器壁的現(xiàn)象，造成反應無法進行或進行不完全現(xiàn)象，所以通常采用后續(xù)低溫熱處理工藝對前驅體進行加熱處理，以促進固相反應徹底進行完全，制備所需產物。這也是導致傳統(tǒng)的低溫固相反應制備技術采用人工研磨方便控制處理粘壁現(xiàn)象而不采用機械研磨的原因。但由于是人工研磨，在實驗過程中會存在較多的誤差，而且單次處理量少，不同的操作者所得實驗結論存在一定的差異，重現(xiàn)性不好，造成產品性能不穩(wěn)定，不能工業(yè)化生產。而且后續(xù)的熱處理過程會造成顆粒的團聚及長大，造成粒度不均勻，增加能耗。而傳統(tǒng)的高能球磨制備軟磁鐵氧體納米粉體則是采用Fe₂O₃和其它氧化物粉末作為原料，通常需要較長的高能球磨時間，一般為10小時以上，才能使反應物發(fā)生粉碎機械力化學效應，生成目標產物，增加了能耗，而且產物純度不高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的問題是提供一種能克服上述缺陷、可操作性強、重現(xiàn)性好、工藝簡單、適宜批量生產的M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法。其技術方案為：

一種M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，其特征在于采用以下步驟：(1)將七水合硫酸亞鐵和一種或多種含結晶水的金屬硫酸鹽，按化學結構式M_xR_1-xFe₂O₄中的摩爾比M²⁺∶R²⁺∶Fe³⁺＝x∶1-x∶2混合，其中x＝0.5～1，置于行星磨中混合研磨3～5min；(2)按Fe²⁺∶OH^-摩爾比為1∶3加入NaOH固體，采用行星磨分兩段干磨8～10min和5～10min；(3)加入去離子水，使料漿質量比濃度為40％-50％，采用行星磨濕磨5～10min，依次經離心分離、洗滌、干燥后得M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，步驟(1)中，含結晶水的金屬硫酸鹽包括NiSO₄·6H₂O、ZnSO₄·7H₂O、MgSO₄·7H₂O和MnSO₄·H₂O，結構式中M、R分別代表一種金屬硫酸鹽所提供的二價金屬離子，但兩種金屬硫酸鹽所提供的二價金屬離子不同。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，步驟(2)中，第一段研磨8～10min，然后將磨罐里面的研磨介質及物料同時取出，自然晾干8～10小時后再進行第二段干磨，研磨5～10min。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中，行星磨研磨介質采用氧化鋁球或氧化鋯球，其中大、中和小球直徑分別為12mm、10mm和5mm，個數(shù)分別為60～90、30～70和100～160。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄納米粉體的快速制備方法，步驟(2)中，行星磨研磨工藝球料比為2～5∶1。