[發(fā)明專利]一步酶法制備7-氨基頭孢烷酸無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010622359.4 | 申請(qǐng)日: | 2010-12-28 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102154429A | 公開(kāi)(公告)日: | 2011-08-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙玉新;黃宇紅;韓東勝;鄒國(guó)利;劉治林;戶巧芬;楊佳寧;李國(guó)峰;徐丹 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 哈藥集團(tuán)制藥總廠 |
| 主分類號(hào): | C12P35/02 | 分類號(hào): | C12P35/02 |
| 代理公司: | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130 | 代理人: | 王為 |
| 地址: | 150086 黑*** | 國(guó)省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一步 法制 氨基 頭孢 | ||
1.一種制備7-氨基頭孢烷酸的方法,其特征在于,包括以下四個(gè)步驟:
步驟1,取頭孢菌素C發(fā)酵濾液,過(guò)濾,調(diào)pH到9-10;
步驟2,頭孢菌素C酰基轉(zhuǎn)移酶和頭孢菌素C在室溫下反應(yīng),直到用高效液相儀鑒測(cè)7-氨基頭孢霉烷酸完全生成,控制反應(yīng)pH在9-10;
步驟3,向上一步得到的7-氨基頭孢霉烷酸反應(yīng)液中加入Na2S2O4,調(diào)pH6-7,加吐溫80和二氯甲烷,分相,在水相中加入活性炭和EDTA,過(guò)濾得7-氨基頭孢霉烷酸液體;
步驟4,7-氨基頭孢霉烷酸液體調(diào)pH值使成為酸性,析出結(jié)晶后,濾出結(jié)晶,用丙酮洗滌,干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下四個(gè)步驟:
步驟1,取頭孢菌素C發(fā)酵濾液1升,過(guò)1μm膜濾,用氨水調(diào)PH到10得到頭孢菌素C處理液;
步驟2,向反應(yīng)器中加入頭孢菌素C酰基轉(zhuǎn)移酶NRB-103,167克,水洗二次,加入步驟1得到的頭孢菌素C處理液液后,快速攪拌下,用氨水控制PH為10,反應(yīng)30分鐘,得到7-氨基頭孢霉烷酸,轉(zhuǎn)化率98%;
步驟3,向得到的2升7-氨基頭孢霉烷酸液中加入10克Na2S2O4,用氨水調(diào)PH為7,加吐溫80,1毫升,加入二氯甲烷200毫升,攪拌10分鐘,分相,在水相中加入活性炭2.0克,加入EDTA1.0克,攪拌15分鐘,過(guò)濾除炭得7-氨基頭孢霉烷酸處理液;
步驟4,向7-氨基頭孢霉烷酸處理液中滴加濃鹽酸,使PH為2,結(jié)晶完全后,濾出結(jié)晶,300毫升丙酮洗滌結(jié)晶,真空干燥至干,重量收率65.24%,純度98.56%。
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