[發明專利]一種添加改性石墨的氯化天然橡膠涂料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010621568.7
• 申請日: 2010-12-28
• 公開（公告）號: CN102250517A
• 公開（公告）日: 2011-11-23
• 發明（設計）人: 侯婷婷;鐘杰平;廖雙泉;楊磊;李思東;何蘭珍;李穎
• 申請（專利權）人: 廣東海洋大學
• 主分類號: C09D115/02
• 分類號: C09D115/02;C09D161/06;C09D7/12
• 代理公司: 湛江市三強專利事務所 44203
• 代理人: 龐愛英

技術領域

本發明涉一種添加改性石墨的氯化天然橡膠涂料及其制備方法。

背景技術

氯化天然橡膠(CNR)是天然橡膠的一種重要衍生物，外觀為白色或淡黃色粉末，廣泛用于油漆、涂料、粘合劑、油墨、顏料等領域。但是，氯化橡膠的熱穩定性較差。天然石墨是一種具有良好熱穩定性和阻燃性的無機材料。如能夠在氯化天然橡膠涂料的配方中加入一定量的石墨，將能夠顯著提高其熱穩定性。由于天然石墨在氯化橡膠中的分散性較差，必須對其進行表面改性。本發明采用Hummers法制備氧化石墨，控制其碳元素含量為60％至84％，氧元素含量為15％至38％。

取所制備的石墨氧化物200g分散到4L極性有機溶劑(可以為乙醇，異丙醇，丙酮或者它們的混合溶劑)中，攪拌均勻后，加入一定量的烷基胺(可以為戊胺，己胺，庚胺，辛胺，壬胺，癸胺，十一胺，月桂胺等)，芳香胺(可以為苯胺或者苯胺的烷基烴取代物)或者是烷基胺和烷基胺的混合物，控制反應溫度20-40度，在攪拌下反應12-24小時，然后離心，用極性有機溶劑(可以為乙醇，異丙醇，丙酮或者它們的混合溶劑)洗滌，再離心，收集得到改性石墨。所得到改性石墨在甲苯，二甲苯，乙酸乙酯，四氫呋喃中能穩定分散。

發明內容

本發明的目的是提供一種添加改性石墨的氯化天然橡膠涂料及其制備方法，克服現有生產技術中存在的缺點，提高氯化天然橡膠涂料的質量。

本發明取預先改性好的石墨100g至200g加入到500ml二甲苯中，攪拌均勻，另取氯化橡膠粉末2kg溶解在10L甲苯、二甲苯和乙酸丁酯混合溶劑中，最后將改性石墨的分散液、氯化橡膠溶液、50％酚醛樹脂液1L至1.5L和-42氯化石蠟0.1至0.15kg混合，以10000r/min剪切分散10min，過濾，得到成漆。

本發明所有涂層的性能測試均按照國家標準進行測試。測試結果表明，涂層附著力為三級，沖擊強度為50cm，鉛筆硬度為2H到3H，涂層柔韌性為1。此外，將上述氯化天然橡膠涂料和不含改性石墨的氯化天然橡膠涂料于150度加熱20分鐘，結果發現，在逸出氯化氫量減少10-20％，逸出氯化氫的誘導時間延長5-10分鐘，形成共價雙鍵的量減少5-10％。

具體實施方式

實施例1

取所制備的石墨氧化物200g分散到4L乙醇中，攪拌均勻后，加入100g壬胺，在機械攪拌下，于20度下反應12小時，然后離心，所得沉淀用乙醇反復洗滌，再離心，收集得到改性石墨。

取預先改性好的石墨(100g至200g)加入到500ml二甲苯中，攪拌均勻。另取氯化橡膠粉末2kg溶解在10L甲苯、二甲苯和乙酸丁酯混合溶劑中。最后將改性石墨的分散液、氯化橡膠溶液、50％酚醛樹脂液(1L至1.5L)和氯化石蠟-42(0.1至0.15kg)混合，高剪切分散(10000r/min)10min，過濾，得到成漆。所有涂層的性能測試均按照國家標準進行測試。測試結果表明，涂層附著力為三級，沖擊強度為50cm，鉛筆硬度為3H，涂層柔韌性為1。

實施例2

取所制備的石墨氧化物200g分散到4L甲醇中，攪拌均勻后，加入100g月桂胺，在機械攪拌下，于20度下反應12小時，然后離心，所得沉淀用乙醇反復洗滌，再離心，收集得到改性石墨。

取預先改性好的石墨(100g至200g)加入到500ml二甲苯中，攪拌均勻。另取氯化橡膠粉末2kg溶解在10L甲苯、二甲苯和乙酸丁酯混合溶劑中。最后將改性石墨的分散液、氯化橡膠溶液、50％酚醛樹脂液(1L至1.5L)和氯化石蠟-42(0.1至0.15kg)混合，高剪切分散(10000r/min)10min，過濾，得到成漆。所有涂層的性能測試均按照國家標準進行測試。測試結果表明，涂層附著力為三級，沖擊強度為50cm，鉛筆硬度為2H，涂層柔韌性為1。

實施例3

取所制備的石墨氧化物200g分散到4L丙酮中，攪拌均勻后，加入100g對正丁基苯胺，在機械攪拌下，于20度下反應12小時，然后離心，所得沉淀用乙醇反復洗滌，再離心，收集得到改性石墨。

取預先改性好的石墨(100g至200g)加入到500ml二甲苯中，攪拌均勻。另取氯化橡膠粉末2kg溶解在10L甲苯、二甲苯和乙酸丁酯混合溶劑中。最后將改性石墨的分散液、氯化橡膠溶液、50％酚醛樹脂液(1L至1.5L)和氯化石蠟-42(0.1至0.15kg)混合，高剪切分散(10000r/min)10min，過濾，得到成漆。所有涂層的性能測試均按照國家標準進行測試。測試結果表明，涂層附著力為三級，沖擊強度為50cm，鉛筆硬度為3H，涂層柔韌性為1。