[發明專利]對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的制備方法

無效

• 申請號: 201010619321.1
• 申請日: 2010-12-31
• 公開（公告）號: CN102557968A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 閭肖波;謝西平
• 申請（專利權）人: 上海恩氟佳科技有限公司
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C07C213/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及氟化工領域，具體涉及對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的合成方法。

背景技術

苯胺類衍生物是重要的醫藥、農藥以及染料中間體，在化工領域有著廣泛的應用。N-羥乙基苯胺是精細化學品中一種重要中間體，特別是在染料、染發劑和顏料的制備等方面具有重要應用。其氮原子上的羥乙基可改進染料在合成纖維中的分散性能。另外，羥基經氨解、酯化、乙酰化、氯化、脫水縮合等可制得多種苯胺系列衍生物和染料中間體。

發明內容

本發明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的方法。現已發現一種對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺的制備方法，由對三氟甲氧基苯胺為原料通過與氯甲酸-2-氯乙酯進行酰胺化反應后，在氫氧化鈉水溶液中水解重排，選擇性地合成了單-N-羥乙基化反應產物對三氟甲氧基-N-羥乙基苯胺。

其中，酰胺化過程中控制溫度為50至60攝氏度。

其中，在氫氧化鈉重排過程中采用甲苯作為溶劑。

根據分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應結束時，根據常規的固/液分離技術，優選經由過濾，分離催化劑。按常規回收所獲得的產物，優選通過蒸餾或者通過液/液萃取。

具體實施方式

下面給出用于舉例說明而非限制性的本發明的示例性實施方案。

在實施例中，轉化率對應于轉化的底物摩爾數與供入的底物摩爾數之比，所給出的收率對應于形成的產物摩爾數與供入的底物摩爾數之比。

實施例1

將對三氟甲氧基苯胺0.1mol加入250mL三口燒瓶中，再加入二氧六環40mL，攪拌并加入CaCO3?11.0g，緩慢滴加氯甲酸-2-氯乙酯0.105mol，油浴中控制反應溫度50～60攝氏度，攪拌反應5h，加入50mL水，濾去固體，將濾液分層，取有機相用飽和食鹽水洗3次，蒸除溶劑后得黃色液體，冷卻至室溫后得微黃色片狀晶體28.11g，經GC(面積歸一化)分析，色譜純度98.0％以上，收率98.9％。

實施例2

將NaOH?0.5mol溶于80mL水中，加入250mL三口燒瓶，將實施例1的產物溶于10mL二氧六環并緩慢滴入三口燒瓶中，控制溫度50～60攝氏度，攪拌反應7h，加入30mL甲苯，用濃鹽酸調節體系pH＝10，分出甲苯層，用飽和食鹽水洗滌3次，分層，活性炭脫色，減壓蒸除甲苯至盡，室溫靜置，有淡黃色片狀晶體0.81g析出，產率93.7％。