[發(fā)明專利]一種制備YAG透明陶瓷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010619224.2
• 申請(qǐng)日: 2010-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN102173759A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亮;寇華敏;張文馨;陳明霞;潘裕柏;郭景坤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號(hào): C04B35/117
• 分類號(hào): C04B35/117;C04B35/115;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備YAG透明陶瓷的方法，更確切地說提供的制備方法為固液法，即起始原料中Al₂O₃為固相，Y₂O₃為液相Y(NO₃)₃。屬于透明陶瓷的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

1995年，日本科學(xué)家A.Ikesue[A.Ikesue，T.Kinoshita，and?K.Kamata，F(xiàn)abrication?and?optical?properties?of?high-performance?polycrystalline?Nd:YAGceramics?for?solid-state?lasers，J.Am.Ceramic.Soc.，1995，78(4)，1033.]制備出高質(zhì)量的Nd:YAG透明陶瓷，并首次實(shí)現(xiàn)透明陶瓷的激光輸出，同時(shí)研制出世界上第一臺(tái)Nd:YAG陶瓷激光器。與傳統(tǒng)的激光器增益介質(zhì)晶體和玻璃相比，透明陶瓷具有制備簡(jiǎn)單，摻雜濃度高，易實(shí)現(xiàn)大尺寸等綜合優(yōu)勢(shì)。激光透明陶瓷的成功制備，大大促進(jìn)了光學(xué)透明陶瓷的發(fā)展。1998年，日本神島化學(xué)公司成功采用納米粉體技術(shù)和真空燒結(jié)方法制備出YAG透明陶瓷[T.Yanagitani，H.Yagi，and?M.Ichikawa，Japanese?patent，1998，10-101333.，T.Yanagitani，H.Yagi，and?Y.Hiro，Japanese?patent，1998，10-101411.]。2000年，采用該方法制備出的Nd:YAG透明陶瓷成功實(shí)現(xiàn)透明陶瓷的高效激光輸出[J.Lu，M.Prabhu，and?J.Xu，Highly?efficient?2％Nd：yttrium?aluminum?garnet?ceramiclaser，Appl.Phys.Lett.，2000，77(23)，3707-3709.]。此后，基于這一技術(shù)，日本的神島化學(xué)公司、日本電氣通信大學(xué)、俄羅斯科學(xué)院的晶體研究所等聯(lián)合開發(fā)出一系列二極管泵浦的高功率和高效率固體激光器，激光輸出功率從31W提高到72W、88W和1.46KW，光-光轉(zhuǎn)化效率從14.5％提高到28.8％、30％和42％。

從目前已有的文獻(xiàn)和專利分析，較成熟的YAG透明陶瓷的制備方法有兩種：一種是采用行星球磨混合氧化物粉體，然后將素坯進(jìn)行真空燒結(jié)，簡(jiǎn)稱固相法；另一種是采用液相共沉淀法制備YAG納米粉體，然后將素坯進(jìn)行真空燒結(jié)，簡(jiǎn)稱液相法。固相法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，流程較短，但是固相法也存在本身的固有缺陷，采用球磨的方法很難將原料混合均勻，容易出現(xiàn)組分的偏析，而且在長(zhǎng)時(shí)間的球磨過程中易引入雜質(zhì)。采用液相法雖可以制備出質(zhì)量較好的樣品，但是該方法工藝流程較長(zhǎng)，耗時(shí)較長(zhǎng)，受限因素較多，不易控制。

本發(fā)明意在探索制備YAG透明陶瓷的新工藝，達(dá)到既可實(shí)現(xiàn)原料的均勻混合，又可減少工藝環(huán)節(jié)，縮短流程時(shí)間的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用固液法制備YAG透明陶瓷的方法，既可實(shí)現(xiàn)原料的均勻混合，又可簡(jiǎn)化工藝，縮短工藝耗時(shí)，提高效率。

本發(fā)明是這樣實(shí)施的：以商業(yè)Al₂O₃粉體和Y(NO₃)₃溶液為原料，按YAG的化學(xué)通式配料，將原料攪拌混合，然后超聲處理，再經(jīng)兩次低溫煅燒，得到氧化物混合粉體。將氧化物混合粉體分別預(yù)壓和等靜壓后成型為素坯，對(duì)素坯進(jìn)行真空燒結(jié)即可得到透明YAG陶瓷。而后對(duì)樣品進(jìn)行退火，拋光等后處理。

本發(fā)明提供的YAG透明陶瓷的制備工藝，如圖1所示，其特征在于：

(1)所用的原料為不同形態(tài)，分別為Y(NO₃)₃溶液和固相Al₂O₃粉體，所選用的Al₂O₃粉體為穩(wěn)定的α相或者γ等過渡相。所述的Al₂O₃粉體為α相，粒徑50nm～5μm。所述的Al₂O₃粉體為γ相，粒徑為5～100nm。

(2)將原料攪拌混合后，進(jìn)行超聲處理。超聲處理的時(shí)間為10min-1h。

(3)將溶液蒸干后，對(duì)塊狀粉體進(jìn)行低溫煅燒，煅燒溫度為200℃-400℃，煅燒時(shí)間(即保溫時(shí)間)為2-6h，煅燒后進(jìn)行研磨和過篩(100目)后再次煅燒，再次煅燒的溫度為600℃-800℃，煅燒時(shí)間為(即保溫時(shí)間)為2-6h，煅燒后研磨，過200目篩。