[發明專利]表面功能化鈦材及其制備方法

無效

• 申請號: 201010618575.1
• 申請日: 2010-12-31
• 公開（公告）號: CN102058901A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 蔡開勇;楊再香
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: A61L27/06
• 分類號: A61L27/06;A61L27/28;A61L27/40;A61L27/54
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.表面功能化鈦材，其特征在于：鈦材表面具有管徑為30~60nm的TiO₂納米管陣列，所述TiO₂納米管陣列表面還固定有血管內皮細胞生長因子即VEGF。

2.權利要求1所述表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、將鈦材按照常規方法進行預處理；

b、采用陽極氧化法在步驟a預處理后的鈦材表面制備管徑為30~60nm的TiO₂納米管陣列；

c、對步驟b制得的TiO₂納米管陣列表面進行硅烷化處理，再通過化學反應在TiO₂納米管陣列表面引入羧基，再利用碳二亞胺和琥珀酰亞胺使羧基活化；

d、通過接觸反應將VEGF固定在步驟c制得的具有活化羧基的TiO₂納米管陣列表面，即制得表面功能化鈦材。

3.根據權利要求2所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟a是將鈦材依次用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗10~30分鐘，干燥備用。

4.根據權利要求2所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟b是以步驟a預處理后的鈦材為陽極，鉑電極為陰極，置氟化銨電解液中，在10~20V的恒電壓下電解，將氧化后的鈦材用去離子水洗滌，干燥，制得表面具有管徑為30~60nm的TiO₂納米管陣列的鈦材。

5.根據權利要求4所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟b是將氟化銨用體積分數為50%的乙醇溶液溶解制成濃度為0.27mol/L的溶液，作為電解液；再以步驟a預處理后的鈦材為陽極，鉑電極為陰極，置上述氟化銨電解液中，在10~20V的恒電壓下電解3小時，將氧化后的鈦材用去離子水洗滌，干燥，制得表面具有管徑為30~60nm的TiO₂納米管陣列的鈦材。

6.根據權利要求2所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟c包括以下步驟：

c1、將步驟b制得的表面具有TiO₂納米管陣列的鈦材置3-氨基丙基-三乙氧基硅烷即APTES溶液中反應，制得TiO₂納米管陣列表面硅烷化的鈦材；

c2、將步驟c1制得的TiO₂納米管陣列表面硅烷化的鈦材置丁二酸酐溶液中反應，制得TiO₂納米管陣列表面具有酐功能基團的鈦材；

c3、將步驟c2制得的TiO₂納米管陣列表面具有酐功能基團的鈦材置1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳二亞胺即EDC和N-羥基琥珀酰亞胺即NHS的酸性或中性混合溶液中反應，使酐功能基團水解暴露出羧基并使羧基活化，制得TiO₂納米管陣列表面具有活化羧基的鈦材。

7.根據權利要求6所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟c包括以下步驟：

c1、將APTES用無水己烷溶解制成濃度為0.01mol/L的溶液，將步驟b制得的表面具有TiO₂納米管陣列的鈦材浸入上述APTES溶液中，室溫下反應3小時，再用無水己烷洗滌，干燥，制得TiO₂納米管陣列表面硅烷化的鈦材；

c2、將丁二酸酐用N,N-二甲基甲酰胺即DMF溶解制成濃度為0.1mol/L的溶液，將步驟c1制得的TiO₂納米管陣列表面硅烷化的鈦材浸入上述丁二酸酐溶液中，室溫下反應24小時，再用DMF洗滌，干燥，制得TiO₂納米管陣列表面具有酐功能基團的鈦材；

c3、將EDC和NHS用濃度為0.05mol/L、pH為5.5的MES緩沖液溶解制成含有25mmol/L?EDC和5mmol/L?NHS的溶液，將步驟c2制得的TiO₂納米管陣列表面具有酐功能基團的鈦材浸入上述EDC和NHS的酸性混合溶液中，室溫下反應1小時，再用去離子水洗滌，干燥，制得TiO₂納米管陣列表面具有活化羧基的鈦材。

8.根據權利要求2所述的表面功能化鈦材的制備方法，其特征在于：所述步驟d是將VEGF用PBS溶解制成濃度為25ng/ml的溶液，再將步驟c制得的TiO₂納米管陣列表面具有活化羧基的鈦材浸入上述VEGF溶液中，4℃反應過夜，再用PBS洗滌，干燥，即制得表面功能化鈦材。