[發(fā)明專利]一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010618076.2 | 申請日: | 2010-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN102558027A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發(fā)明(設計)人: | 柳葉;謝西平 | 申請(專利權(quán))人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/18 | 分類號: | C07D211/18 |
| 代理公司: | 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人: | 馬家駿 |
| 地址: | 201203 上海市浦東新區(qū)*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甲基 哌啶 還原 制備 方法 | ||
1.一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)4-三氟甲基哌啶的制備:
采用4-三氟甲基吡啶加氫還原成4-三氟甲基哌啶,催化劑的加入量為4-三氟甲基吡啶重量的2-15%,反應式如下所示:
(2)4-三氟甲基哌啶的后處理:將步驟(1)中的反應混合物,經(jīng)過蒸餾濃縮,然后用溶劑沉淀析出,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到4-三氟甲基哌啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述催化劑為鈀碳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述催化劑為雷尼鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述蒸餾濃縮的溫度為100~200℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述溶劑為乙醇、丙二醇、正丁醇或乙醚的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-三氟甲基哌啶的還原制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述干燥溫度為80~150℃,所述干燥時間為2~10h。
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