[發(fā)明專利]氯化液的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010617162.1
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102140055A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 李德昌;王付昌
• 申請（專利權）人: 安徽八一化工股份有限公司
• 主分類號: C07C25/06
• 分類號: C07C25/06;C07C17/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種純一氯化苯生產(chǎn)中的氯化液的提純方法，以除去氯化液中的氯化氫和三氯化鐵等雜質(zhì)。

背景技術

純苯通過催化劑(一般為三氯化鐵)的作用，在氯化器中被氯氣氯化，氯化工序后的氯化液呈酸性，且含有氯化氫和三氯化鐵等雜質(zhì)。現(xiàn)有的提純方法是將含有雜質(zhì)的酸性氯化液先進行一次水洗，再進行一次堿洗，換言之：將水加入酸性氯化液中并與之混合，將其中的氯化氫和三氯化鐵萃取到洗水中，然后再將稀堿加入到水洗后的酸性氯化液中，除去氯化液中剩余的氯化氫和三氯化鐵，以使氯化液呈中性或微堿性。

現(xiàn)有提純方法的缺點是：

1、在水洗步驟中，加入的洗水和氯化液不能很好的混合(即混合度不高)，而適度的加水量和足夠的混合度是保證氯化液提純質(zhì)量的關鍵因素，導致不能很好地降低氯化液中三氯化鐵和氯化氫的含量，增大了后續(xù)堿洗步驟的用堿量，此外，還可能導致系統(tǒng)帶酸性，繼而腐蝕設備。

2、在堿洗步驟中，三氯化鐵與堿反應生成氫氧化鐵絮狀沉淀，在分離不徹底時，該沉淀會帶到后續(xù)工序，易在蒸餾塔的再沸器進、出口處結焦，造成再沸器堵塞，進而增大蒸汽消耗量，對系統(tǒng)運行不利；

3、用作催化劑的三氯化鐵得不到循環(huán)利用，造成資源的浪費，增加企業(yè)運行成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種提純效果好的氯化液的提純方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種氯化液的提純方法，包括對氯化液依次進行的第一級水洗、第二級水洗、第三級水洗的三級水洗步驟。

為能簡潔說明問題起見，以下對本發(fā)明所述氯化液的提純方法均簡稱為本方法。

本方法省去了背景技術中的堿洗步驟，免除了堿洗步驟中生成的氫氧化鐵絮狀沉淀損傷系統(tǒng)設備，降低了能耗物耗、生產(chǎn)成本及對后續(xù)工序設備的壓力，減少了對環(huán)境的污染，且只需經(jīng)過三級水洗步驟，通過水的分離作用，實現(xiàn)了氯化液和水的充分混合，可將氯化液中所含的氯化氫和三氯化鐵等雜質(zhì)大部分清除(即氯化液中所含的氯化氫和三氯化鐵可進入相應級的洗水中而得到很好的分離)，獲得滿足純度要求的氯化液。

作為本方法的優(yōu)化，當?shù)谌壦床襟E的三級洗水中的氯化氫和三氯化鐵的重量百分比濃度達到1％時，將三級洗水送入第二級水洗步驟，同步向第三級水洗步驟補充凈水；當?shù)诙壦床襟E的二級洗水中的氯化氫和三氯化鐵的重量百分比濃度達到5％時，將二級洗水送入第一級水洗步驟；當?shù)谝患壦床襟E的一級洗水中的氯化氫和三氯化鐵的重量百分比濃度達到10％時，將一級洗水送入結晶釜對其進行濃縮結晶，脫除氯化氫后得固相三氯化鐵。

本方法將后一級洗水補充到前一級水洗步驟中繼續(xù)套用，這樣，使得洗水在系統(tǒng)內(nèi)得到循環(huán)套用，且固相三氯化鐵可由原料苯將其帶入氯化器，從而實現(xiàn)固相三氯化鐵作為催化劑的循環(huán)利用，節(jié)約相關資源、進一步降低生產(chǎn)成本。

作為本方法的進一步優(yōu)化，每級水洗步驟中均設有使氯化液和相應級洗水進行混合的管道靜態(tài)混合器。

管道靜態(tài)混合器的設置，使得氯化液和相應級洗水充分混合、提高了混合度，增強了氯化液的水洗效果，雜質(zhì)的分離效率較高。

據(jù)測算，采用本方法，生產(chǎn)每噸一氯化苯，可減少燒堿消耗3Kg、鐵環(huán)消耗1Kg，按年產(chǎn)15萬噸的一氯化苯裝置計算，由此每年可節(jié)約生產(chǎn)成本約350萬元。

附圖說明

圖1是本方法的工藝流程方框圖。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發(fā)明的實施方式進行具體描述：

參見圖1：本方法包括對氯化液依次進行的第一級水洗、第二級水洗、第三級水洗的三級水洗步驟，三步驟分別對應第一級水洗設備、第二級水洗設備、第三級水洗設備。

第一級水洗設備包括通過相應的管道和閥門(附圖中未示出其件號)相接的一級管道靜態(tài)混合器、一級水洗泵、一級水洗分離器、一級洗水循環(huán)槽、一級洗水循環(huán)泵，所述的管道為管道12、管道13、管道14、管道15、管道16，另，管道11分別與氯化器和一級管道靜態(tài)混合器相接，一級洗水循環(huán)泵的出液端還通過管道17和閥門(附圖中未示出其件號)與結晶釜相接。一級管道靜態(tài)混合器設置在一級水洗泵之前。

第二級水洗設備包括通過相應的管道和閥門(附圖中未示出其件號)相接的二級管道靜態(tài)混合器、二級水洗泵、二級水洗分離器、二級洗水循環(huán)槽、二級洗水循環(huán)泵，所述的管道為管道22、管道23、管道24、管道25、管道26，另，管道21分別與一級水洗分離器的上出液端和二級管道靜態(tài)混合器的進液端相接，二級洗水循環(huán)泵的出液端還通過管道27和閥門(附圖中未示出其件號)與一級洗水循環(huán)槽的上進液端相接。二級管道靜態(tài)混合器設置在二級水洗泵之前。