[發明專利]超臨界二氧化碳提取黃檗中小檗堿工藝

無效

• 申請號: 201010616601.7
• 申請日: 2010-12-31
• 公開（公告）號: CN102532129A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張玉紅;郭盛磊;嚴俊鑫;溫慧
• 申請（專利權）人: 東北林業大學;張玉紅
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域：

本發明涉及植物有效成分提取領域，特別是一種利用超臨界CO₂萃取技術提取黃檗中小檗堿的工藝。

背景技術：

黃檗(Phellodendron?amurense?Rupr.)為蕓香科的闊葉喬木，是東北闊葉紅松林的重要伴生樹種，也是東北著名的三大硬闊之一，為珍貴的用材樹種，是我國二級保護植物。黃檗也是我國名貴中藥黃柏的藥源植物，其樹皮入藥，稱為關黃柏。黃檗中生物堿含量豐富，已從黃檗中分離、鑒定出的生物堿包括小檗堿、藥根堿、掌葉防己堿(巴馬亭)等多種生物堿，其中小檗堿為主要的藥用成分。

目前黃檗中小檗堿的提取主要是有機溶劑提取法，有機溶劑提取法不僅工序復雜、費工、費時、污染環境，而且純度和提取率不高，解決不了產品中有機殘留和重金屬問題，且不符合現在對中藥開發的技術要求。

查新發現，國內外關于“從黃檗中提取小檗堿”方面的文獻已有報道。如《微量元素與健康研究》(2010-1)“不同方法對黃柏中鹽酸小檗堿的提取比較”，《江西中醫藥》(2009-1)發表的“川黃柏中鹽酸小檗堿的超聲提取工藝研究”，《現代中醫藥》(2009-5)發表示的“黃柏中小檗堿乙醇提取工藝優選”等，以上方法均采用有機溶劑進行提取。國內還未見關于“從黃檗中提取小檗堿”方面專利。

目前國內外均采用常規有機溶劑提取方法，未見有采用超臨界CO₂萃提取的報道。超臨界CO₂流體萃取是近代分離領域出現的高新技術，可以減少有機溶劑使用量，萃取效率及選擇性高，省時；萃取溶劑易揮發，提取物較為干凈，環境污染少，操作條件易于改變。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種采用超臨界CO₂萃取技術從黃檗中提取小檗堿的工藝，其克服了常規溶劑提取時間長、溶劑消耗量大、溶劑殘留量多、提取率相對較低、產品質量不高等缺點。采用超臨界CO₂萃取不僅工藝簡單、得率高，而且溶劑消耗少，產品品質好。

為達到目的，本發明工藝步驟包括：原料→粉碎過篩→超臨界二氧化碳萃取→小檗堿提取物。

本發明的優點：

1、萃取溫度低、速度快、萃取率高

2、無溶液殘留

3、提取物中小檗堿的含量在80％以上

4、對人和環境無不良影響

具體實施方式：

下面，本發明將用實施例進行進一步的說明，但是它并不限于這些實施例的任一個或類似實例。本發明是一種超臨界二氧化碳提取黃檗中小檗堿工藝，實施步驟如下：

(1)所述的原料為黃檗植物樹皮的韌皮部

(2)所述的黃檗韌皮部粉碎，過60-80目篩。

(3)所述的粉碎后樣品投入超臨界CO₂提取裝置中，以濃度為80％-95％乙醇為夾帶劑，調節萃取溫度40～60℃、萃取壓力25～35MPa、CO₂流量15-25kg/h，萃取時間1～2小時。直接在分離釜出口收集小檗堿提取物。

本發明采用超臨界CO₂技術，可以克服常規溶劑提取法溶劑使用量大、提取時間長、溶劑殘留多、操作過程復雜等不足，可大大降低提取溶劑用量，降低成本，對環境污染小，提取溶劑以CO₂為主，可循環使用。產品得率和質量高。

實施例1

取黃檗樹皮韌皮部100g，干燥后粉碎過60目篩，投入超臨界CO₂萃取釜中，萃取條件為：萃取溫度40℃、萃取壓力25MPa、CO₂流量15kg/h，80％乙醇為夾帶劑，萃取時間1小時，得到小檗堿提物480ml，萃取率為1.0542％。

實施例2

取黃檗樹皮韌皮部100g，干燥后粉碎過70目篩，投入超臨界CO₂萃取釜中，萃取條件為：萃取溫度50℃、萃取壓力30MPa、CO₂流量20kg/h，90％乙醇為夾帶劑，萃取時間1.5小時，得到小檗堿提物510ml，萃取率為1.1208％。

實施例3

取黃檗樹皮韌皮部100g，干燥后粉碎過80目篩，投入超臨界CO₂萃取釜中，萃取條件為：萃取溫度60℃、萃取壓力35MPa、CO₂流量25kg/h，95％乙醇為夾帶劑，萃取時間2小時，得到小檗堿提物495ml，萃取率為1.0853％。