[發明專利]地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法

無效

• 申請號: 201010616192.0
• 申請日: 2010-12-31
• 公開（公告）號: CN102128808A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 黃欣;賈瑞寶;孫韶華;馬中雨
• 申請（專利權）人: 上海衡偉信息技術有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 上海信好專利代理事務所(普通合伙) 31249
• 代理人: 賈慧琴;徐雯瓊

技術領域

本發明涉及一種分析化學領域的快速識別檢測方法，具體地，是一種地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法。

背景技術

水是人類生活和生存的重要資源之一，目前社會和經濟發展導致的水污染和水質退化，已成為我們最主要的環境問題之一。1989年對全國49個環境保護重點城市的81個飲用水地表水源保護情況調查表明，48%的地表水源達不到相應標準；1996年調查結果表明，204個地級以上城市的329個飲用水地表水源中，這一數字已上升到83.3%。

鄰苯二甲酸氫鉀因其化學性質穩定常被用作為化學需氧量的標準物質，目前，報道的水溶液中的鄰苯二甲酸氫鉀的定性分析方法有常規化學分析法、氣相色譜－質譜聯用法、高效液相色譜－質譜聯用法等。隨著近紅外分析設備的研究與發展，近紅外分析技術已經越來越多的用于有機物的分析。近紅外光譜（NIRS，Near?Infrared?Spectroscopy）是20世紀后期發展進來的一種新的化學分析技術，與傳統分析法相比，近紅外光譜主要有以下優點：1）樣品制備簡單，不需要任何化學試劑，測試過程中無需破壞樣品；2）測定快速，只需要一到兩分鐘即可完成，且一次可完成多個成分的測定。3）無二次污染，由于不需要化學試劑，因此不會對環境造成污染。正是由于NIRS具有這些優點，其應用領域日益拓展。

經對現有技術的文獻檢索發現，尚未有利用近紅外光譜方法對地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀進行快速識別的文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速識別地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的方法，該方法可實現對地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀進行快速定性分析，靈敏度較高，響應限達到2.50mg/L。

為了達到上述目的，本發明提供了一種地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法，該方法包含以下具體步驟：

步驟1，通過對若干不同濃度的鄰苯二甲酸氫鉀水溶液的特征吸收峰篩選，找出能夠識別水溶液中的鄰苯二甲酸氫鉀成分的特征吸收峰波長值；

步驟2，采集經自然沉降處理的上層非沉降部分的未知地表水樣品；

步驟3，將步驟2采集的未知地表水樣品進行過濾處理；

步驟4，將步驟3所得的地表水樣品進行紅外光譜掃描；

步驟5，將步驟4采集的未知地表水樣品的原始譜圖與純水的標準近紅外光譜數據依次進行相除后進行平滑和一階導數處理，得到處理后的近紅外光譜圖；

步驟6，利用步驟1所得的鄰苯二甲酸氫鉀成分的特征吸收峰波長值，判斷未知地表水中是否含有鄰苯二甲酸氫鉀：步驟5處理后的近紅外光譜圖中，若出現步驟1所述的特征吸收峰，說明待測未知地表水中含有鄰苯二甲酸氫鉀；譜圖中若未出現步驟1所述的特征吸收峰，說明待測未知地表水不含鄰苯二甲酸氫鉀。

上述的地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法，其中，所述的篩選包含以下步驟：

步驟1.1，掃描純水的近紅外光譜數據，建立純水的近紅外光譜標準數據；

步驟1.2，采集一系列不同標準濃度的鄰苯二甲酸氫鉀水溶液的近紅外光譜數據，與步驟1.1中建立的純水近紅外光譜的標準數據進行相除后，進行平滑和一階導數處理，對得到的一階導數光譜圖進行分析，尋找共同點，篩選得到鄰苯二甲酸氫鉀的特征吸收峰。

上述的地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法，其中，所述的步驟1還包含對所述鄰苯二甲酸氫鉀的特征吸收峰的驗證步驟，具體包含：

步驟1.3，分別采集經沉降和過濾預處理后的含有鄰苯二甲酸氫鉀和含有其它有機化合物的地表水樣的近紅外光譜數據，分別與純水溶液近紅外光譜數據進行相除、平滑和一階導數處理，得到一階導數譜圖；

步驟1.4，將上述步驟1.3處理得到的含有鄰苯二甲酸氫鉀和含有其它有機化合物的地表水樣的一階導數譜圖與步驟1篩選出的特征吸收峰進行比對，驗證步驟1篩選出的特征吸收峰對鄰苯二甲酸氫鉀是否具有特征性。

上述的地表水中的鄰苯二甲酸氫鉀的快速識別方法，其中，所述的步驟1還包含對所述鄰苯二甲酸氫鉀的特征吸收峰的驗證步驟，具體包含：

步驟1.5，大量采集一系列經沉降和過濾預處理后的含未知濃度的鄰苯二甲酸氫鉀的地表水樣的近紅外光譜圖，分別與純水溶液光譜進行相除、平滑和一階導數處理，得到一系列一階導數譜圖；

步驟1.6，對步驟1.5所述的一系列經沉降和過濾預處理后的含未知濃度的鄰苯二甲酸氫鉀的地表水樣進行液相色譜－質譜聯用檢測，檢測結果作為參考標準；