[發(fā)明專利]一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010616056.1
• 申請(qǐng)日: 2010-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102180452A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 何云
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/37
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/37;C01B25/28;C01D5/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法。

技術(shù)背景

對(duì)苯二酚是重要的有機(jī)中間體，我國(guó)已于20世紀(jì)70年代研制并已投入工業(yè)化生產(chǎn)。目前國(guó)內(nèi)主要采取用苯胺-二氧化錳工藝生產(chǎn)對(duì)苯二酚，該工藝與國(guó)外的苯酚-雙氧水工藝相比，具有產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少等優(yōu)點(diǎn)。但其缺點(diǎn)是廢液的排放量大。通常的狀態(tài)下，每生產(chǎn)一噸對(duì)苯二酚約有四十噸含錳廢水。對(duì)苯二酚的含錳廢液里面的化學(xué)組分為硫酸錳的含量11～12％，硫酸銨含量為1.4～1.6％，硫酸含量為1.8～2.2％，單質(zhì)元素殘?jiān)?～6％。目前國(guó)內(nèi)一些生產(chǎn)廠利用含錳廢液制取晶體硫酸錳或普通磷酸鹽，以及高純磷酸錳等。高純磷酸錳是理想的高性能強(qiáng)磁性材料，是近代迅速發(fā)展起來(lái)的錳硅合金、錳鋁合金、高性能二氧化錳產(chǎn)品的主要原料。目前高純磷酸錳主要是用作軟磁鐵氧磁性材料，一般以電解錳或硫酸錳、磷酸氫銨等為原料制取。但是目前也沒(méi)有一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法，該方法不僅工藝簡(jiǎn)單，而且能有效處理廢液的同時(shí)還能制得多種有價(jià)值的產(chǎn)品。

為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、將生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的廢液用抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾；

步驟B、將步驟A中抽濾所得單質(zhì)殘?jiān)鼮V餅用于開(kāi)發(fā)其它產(chǎn)品；

步驟C、將步驟A中抽濾所得濾液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，同時(shí)投入磷酸鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，濾液與磷酸鈉溶液之間的質(zhì)量比為1∶0.55～0.95；反應(yīng)生成磷酸錳和硫酸鈉及磷酸銨的混合物I；

步驟D、將步驟C中所得的混合物I用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；

步驟E、將步驟D中過(guò)濾所得濾餅經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝成為磷酸錳產(chǎn)品；

步驟F、將步驟D中所得的硫澄清的濾液經(jīng)減壓蒸餾、分級(jí)冷卻、結(jié)晶，分別得到硫酸鈉晶體及磷酸銨晶體；

步驟G、將步驟F所得硫酸鈉晶體經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝成為硫酸鈉產(chǎn)品；

步驟H、將步驟F所得磷酸銨晶體經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝成為磷酸銨產(chǎn)品。

本發(fā)明主要是先將對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的廢液用抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾，得到濾液進(jìn)行蒸餾過(guò)濾，濾餅深加工得到磷酸錳產(chǎn)品；濾液再進(jìn)行減壓蒸餾后分別進(jìn)一步深加工分別得到硫酸鈉和磷酸銨產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢液對(duì)環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的磷酸錳、硫酸鈉和磷酸銨產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。

其化學(xué)反應(yīng)方程式為：

3MnSO₄+2Na₃PO₄＝＝＝＝＝Mn₃(PO₄)₂+3Na₂SO₄

3(NH₄)₂SO₄+2Na₃PO₄＝＝＝＝＝2(NH₄)₃PO₄+3Na₂SO₄

3H₂SO₄+2Na₃PO₄＝＝＝＝＝3Na₂SO₄+H₃PO₄

具體的實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種用生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的含錳廢液制造磷酸錳聯(lián)產(chǎn)硫酸鈉和磷酸銨的方法，包括如下制備步驟：

步驟A、將生產(chǎn)對(duì)苯二酚所產(chǎn)生的1000kg廢液(其中，包含120kg硫酸錳，15kg硫酸銨和20kg硫酸)用抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾；

步驟B、將步驟A中抽濾所得單質(zhì)殘?jiān)鼮V餅用于開(kāi)發(fā)其它產(chǎn)品；

步驟C、將步驟A中抽濾所得濾液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，同時(shí)投入磷酸鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，濾液與磷酸鈉溶液之間的質(zhì)量比為1∶0.55；反應(yīng)生成磷酸錳和硫酸鈉及磷酸銨的混合物I；

步驟D、將步驟C中所得的混合物I用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；