[發明專利]乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法

無效

• 申請號: 201010615942.2
• 申請日: 2010-12-19
• 公開（公告）號: CN102180512A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 何俠
• 申請（專利權）人: 何俠
• 主分類號: C01G5/02
• 分類號: C01G5/02;C01F7/64
• 代理公司: 東莞市冠誠知識產權代理有限公司 44272
• 代理人: 楊正坤

技術領域

本發明涉及石油有機化工深加工廢催化劑的綜合利用技術領域，特別是涉及一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法。

背景技術

乙烯氧化法是乙烯和空氣或者氧氣在銀催化劑的存在下，直接氣相氧化生成環氧乙烷，在通過吸收塔用水吸收形成冷凝液體，未氧化反應的乙烯再循環回流到反應器里繼續反應，循環吸收直至全部形成環氧乙烷液體，吸收液經解吸精餾得到環氧乙烷成品。

在這個氧化反應中最重要的環節就是用催化劑銀來起催化反應，而銀并不和里面的任何物質進行反應，所以催化劑銀的作用不可替代。居于上述原因，使用催化劑銀的成本是非常高昂的，當催化作用完成后又得當做廢物排放掉，既不經濟又不環保。因此研究和開發催化劑銀或者其他催化劑，使之變廢為寶是非常重要的，及時的，必不可少的。

乙烯氧化法銀催化劑其排放量為生產每噸產品要排出0.0002噸，也就是生產每噸產品排放0.2公斤，里面還有三氧化二鋁載體混合，簡稱鋁土。其中催化劑銀的含量為15％，其余的全部都是三氧化二鋁。本發明就是利用銀催化劑及其載體廢渣制備溴化銀和無水溴化鋁的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，對銀催化劑及其載體廢渣進行處理，綜合利用，制備溴化銀和無水溴化鋁，提供一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，該方法有效的利用了廢銀催化劑來制備溴化銀和溴化鋁等有價值的產品，既創造了經濟價值，又消除了污染。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟：

將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質量比1∶0.58～0.98反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質濾餅，將雜質濾餅送去焚燒或掩埋；

將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質量比1∶0.28～0.68反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硫酸銀、硫酸鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質，將少量的濾餅雜質送去焚燒或掩埋；

將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發器進行濃縮，當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和溴化銀晶體產品；

將上述獲得的六水溴化鋁再經97.5攝氏度的干燥，獲得無水溴化鋁；結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環利用。

其化學反應方程式為：3Ag+4HNO₃(稀)＝＝＝＝＝3AgNO₃+2H₂O+NO

AgNO₃+HBr＝＝＝＝＝AgBr+HNO₃

Al₂O₃+6HNO₃+9H₂O＝＝＝＝＝2Al(NO₃)₃·6H₂O

Al(NO₃)₃·6H₂O+3HBr＝＝＝＝＝AlBr₃·6H₂O+3HNO₃

AlBr₃·6H₂O＝＝＝＝＝AlBr₃+6H₂O

本發明的有益效果是：其一，本發明提供了一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，該方法有效的利用了銀催化劑及其載體廢渣的物質組成，對銀催化劑及其載體廢渣進行處理，綜合利用，制備出溴化銀和無水溴化鋁。其二，溴化銀和無水溴化鋁用途廣，是兩種經濟價值較大的產品，提高了處理銀催化劑及其載體廢渣的經濟效益，創造了很大的收益回報，可謂是化工綜合治理和利用的典范。其三，投資少，對處理銀催化劑及其載體廢渣制備溴化銀和無水溴化鋁尤為適用，可以說開辟了一條新路。其四，制取物的純度高，質量有保證。其五，該方法有效的避免了石油有機化工深加工工業的二次污染，在一次排放中尋找潛力來吃干炸凈、變廢為寶，最后變成有價值的溴化銀和無水溴化鋁產品，創造出可觀的經濟效益。

具體實施方式