[發明專利]一種細菌修飾硫化礦微電極的制作方法無效
| 申請號: | 201010615260.1 | 申請日: | 2010-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN102565159A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 李啊林;黃松濤;溫建康;楊麗梅 | 申請(專利權)人: | 北京有色金屬研究總院 |
| 主分類號: | G01N27/327 | 分類號: | G01N27/327;G01N27/48 |
| 代理公司: | 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩蘭 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 細菌 修飾 硫化 微電極 制作方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種電化學測試、研究用的細菌修飾硫化礦微電極的制作方法,該電極具有細菌與硫化礦吸附牢固、極限液相傳質速度大、表面反應活性大,價格低廉等優點,易于研究細菌與硫化礦的電化學作用機理。
背景技術
目前,在研究細菌浸出硫化礦過程中的反應步驟,中間過程,反應速率等問題時,涉及到電子得失,因此電化學方法是一種比較好的研究手段。公知的在研究細菌存在時的硫化礦電化學性質,一般是將細菌加入電解液中,但這種方法難以保證細菌有效吸附于硫化礦表面,而采用細菌修飾硫化礦微電極會使細菌牢固吸附于硫化礦表面,消除了塊狀硫化礦電極存在的缺點。此外,細菌修飾硫化礦微電極具有響應時間短,抗干抗能力強,極限液相傳質速度大、表面反應活性大,穩定性及重現性好等優點。
發明內容
本發明的目的是提供一種細菌修飾硫化礦微電極的制作方法,該方法與已有的塊狀電極相比,具有制作簡單,細菌與硫化礦吸附牢固,極限液相傳質速度大、表面反應活性大等優點
為實現上述目的,本發明采取以下設計方案:
這種細菌修飾硫化礦微電極的制作方法,將連接有銅絲的微米級鉑絲裝入作為絕緣體和支撐物的空心玻璃管后,進行加熱熔融玻璃封裝鉑絲,待玻璃管的溫度降至常溫后注入環氧樹脂,然后通過王水腐蝕鉑絲,在玻璃管的一端形成微坑穴,微坑穴內填裝細菌與硫化礦的混合物,即制得細菌修飾硫化礦微電極。
所述微電極為電極半徑或寬度小于毫米級。
選擇空腔直徑大于鉑絲直徑的玻璃管。
通過酒精噴燈或乙炔氣體加熱熔融玻璃。
所述細菌為氧化亞鐵硫桿菌、氧化硫硫桿菌、硫化葉菌浸礦細菌。
所述硫化礦為黃銅礦、輝銅礦、黃鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦硫化礦。
所述細菌和硫化礦混合物是將細菌液與硫化礦混合均勻并保持一段時間,使細菌能牢固地吸附于硫化礦表面。
將細菌和硫化礦混合物放置在平板玻璃板上,磨壓入微電極,并反復加壓,保證微電極的微坑穴內填滿混合物以及電極表面平整光潔。
(1)銅絲和鉑絲的焊接
取一根銅絲和一根鉑絲,用錫焊的方法連接在一起,備用。鉑絲一端將用玻璃管封裝,銅絲一端用環氧樹脂封裝,焊接的目的是減少鉑絲的用量,降低成本。
(2)鉑絲和銅絲的封裝
取一根空心玻璃管以及焊接好的鉑絲和銅絲,將焊接好的鉑絲和銅絲裝入玻璃管,用酒精噴燈外焰處灼燒玻璃管鉑絲端,玻璃熔融后,將鉑絲封于其中,待玻璃管溫度降至常溫后,將液體狀的環氧樹脂從銅絲端注入,待樹脂固化后,進行鉑絲的腐蝕。
(3)鉑絲的腐蝕
制備王水,王水是硝酸和鹽酸組成的混合物,其中混合比例為1∶3。取上述制備的半成品,將玻璃管鉑絲端浸入煮沸后的王水溶液中,鉑絲溶解,使玻璃管內形成鉑絲直徑大小,長度小于毫米級的微坑穴,即制作出微電極。
(4)細菌修飾硫化礦微電極的制備
將細菌液與硫化礦混合均勻并保持一段時間,使細菌能牢固地吸附于硫化礦表面,并放置在平板玻璃板上,壓入微電極,并反復加壓,保證微電極的微坑穴內填滿混合物以及電極表面平整光潔,即制得細菌修飾硫化礦微電極。
(5)細菌修飾硫化礦微電極的使用
將所制備的細菌修飾硫化礦微電極插入溶液中作為工作電極,鉑片為輔助電極,甘汞電極為參比電極,構成三電極系統,三電極系統既可研究工作電極的電極電勢的控制和測量,又可研究工作電極的界面上通過的極化電流。其中工作電極的電極電勢是相對于參比電極的電極電勢。
附圖說明
圖1為本發明的一種細菌修飾硫化礦微電極結構剖面示意圖
圖2循環伏安圖
曲線1和2分別是本發明和傳統塊狀黃銅礦電極在pH=2.00的金屬硫化葉菌的菌液中,掃描速度為5mV/s的循環伏安圖。
具體實施方式
如圖1所示,1為銅絲,5為鉑絲,通過錫焊4連接在一起,然后將銅鉑絲裝入玻璃管3中,用酒精噴燈外焰灼燒玻璃管鉑絲5端,鉑絲5端的玻璃熔融后,將鉑絲封于其中,待玻璃管3溫度降至常溫后,將液體狀的環氧樹脂2從銅絲1端注入,樹脂固化后,將玻璃管鉑絲5端浸入煮沸后的王水溶液中,鉑絲溶解,使玻璃管內形成微坑穴6,微坑穴6內壓入細菌液和硫化礦的混合物,即制得細菌修飾硫化礦微電極。
以下結合實施例對本發明作進一步說明
實施例1
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