[發明專利]一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法

有效

• 申請號: 201010614212.0
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102093379A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 王維娜;鄧秋云
• 申請（專利權）人: 上海同田生物技術有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，包括：

(1)將A組分、B組分、C組分和D組分按體積比1-5∶0.5-1.5∶1-5∶1-10混合后置于分液漏斗中，搖勻靜置分層，待平衡20-40分鐘后，將上相和下相分開，即得該溶劑體系；其中A組分為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B組分為正丙醇或正丁醇；C組分為乙醇或甲醇；D組分為水；

(2)選擇上相為固定相，下相為流動相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調節主機轉速為600-1000rpm，將流動相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱內，待整個體系建立動態平衡后，由進樣閥進樣；

(3)根據檢測器紫外圖譜接收目標成分，將流分進行濃縮、結晶，得到佛手柑內酯和補骨脂素。

2.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中所進的樣品的制備方法為：將無花果提取物溶于上相和下相中。

3.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-水，該四組分的體積比依次為：1∶1.5∶1∶1；所述步驟(2)中的主機轉速850rpm，流動相泵入柱內的流速為5.0ml/min。

4.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：4∶0.8∶2∶6；所述步驟(2)中的主機轉速950rpm，流動相泵入柱內的流速為3.0ml/min。

5.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：3∶0.5∶1∶8；所述步驟(2)中的主機轉速650rpm，流動相泵入柱內的流速為0.5ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：2∶0.5∶4∶2；所述步驟(2)中的主機轉速600rpm，流動相泵入柱內的流速為0.5ml/min。

7.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：3∶1∶5∶9；所述步驟(2)中的主機轉速700rpm，流動相泵入柱內的流速為1.0ml/min。

8.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：5∶0.7∶1∶10；所述步驟(2)中的主機轉速800rpm，流動相泵入柱內的流速為2.0ml/min。

9.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：5∶1.5∶3∶5；所述步驟(2)中的主機轉速1000rpm，流動相泵入柱內的流速為3.0ml/min。

10.根據權利要求1所述的一種高純度佛手柑內酯和補骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：4∶1∶1∶6；所述步驟(2)中的主機轉速750rpm，流動相泵入柱內的流速為4.0ml/min。