[發(fā)明專利]一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010614212.0
• 申請(qǐng)日: 2010-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102093379A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王維娜;鄧秋云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海同田生物技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/04
• 分類號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，包括：

(1)將A組分、B組分、C組分和D組分按體積比1-5∶0.5-1.5∶1-5∶1-10混合后置于分液漏斗中，搖勻靜置分層，待平衡20-40分鐘后，將上相和下相分開(kāi)，即得該溶劑體系；其中A組分為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B組分為正丙醇或正丁醇；C組分為乙醇或甲醇；D組分為水；

(2)選擇上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先用固定相充滿逆流色譜儀柱子，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速為600-1000rpm，將流動(dòng)相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱內(nèi)，待整個(gè)體系建立動(dòng)態(tài)平衡后，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣；

(3)根據(jù)檢測(cè)器紫外圖譜接收目標(biāo)成分，將流分進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得到佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中所進(jìn)的樣品的制備方法為：將無(wú)花果提取物溶于上相和下相中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-水，該四組分的體積比依次為：1∶1.5∶1∶1；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速850rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為5.0ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：4∶0.8∶2∶6；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速950rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為3.0ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：3∶0.5∶1∶8；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速650rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為0.5ml/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：2∶0.5∶4∶2；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速600rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為0.5ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：3∶1∶5∶9；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速700rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為1.0ml/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：5∶0.7∶1∶10；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速800rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為2.0ml/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：5∶1.5∶3∶5；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速1000rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為3.0ml/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度佛手柑內(nèi)酯和補(bǔ)骨脂素的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑體系為乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，該四組分的體積比依次為：4∶1∶1∶6；所述步驟(2)中的主機(jī)轉(zhuǎn)速750rpm，流動(dòng)相泵入柱內(nèi)的流速為4.0ml/min。