[發明專利]粗顆粒乙酸鎳的生產工藝

無效

• 申請號: 201010613226.0
• 申請日: 2010-12-30
• 公開（公告）號: CN102020550A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 湯森進;劉元生;胡昌文;龍長江;徐輝;朱文超
• 申請（專利權）人: 江西核工業興中科技有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/41;C07C51/42
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張靜

技術領域

本發明涉及一種超細粉末級乙酸鎳的生產工藝。

背景技術

乙酸鎳（Nicrel?aceatate）通常為綠色的結晶式粉末，按照一般的生產工藝生產，所形成的產品以細結晶和粉末居多。但隨著科技的日益發展，乙酸鎳的應用不僅僅局限于一般工業上織物媒染劑、電鍍、面表處理和陶瓷色釉等，現還應用于精密電鍍、高端電子材料的電鍍，所以對乙酸產品的質量要求越來越高，僅細結晶狀已不能滿足市場需要。

超細粉末級乙酸鎳的最大優點是，容易與其它物質混合，混合后物料分布均勻。對有些有特定要求的生產工藝（如物理混合）而言，為了保證其均勻的分布性，需要對結晶狀的乙酸鎳先行破碎，這樣做就會帶來很多的缺點，一是會增加生產成本，二是破碎粒度往往不能夠達到工藝要求，三是有較大的過程損耗，還會帶來環境污染。因此，生產超細粉末級乙酸鎳就顯得十分重要。

乙酸鎳粉末（粒度100-200目）在生產過程中會遇到很多困難，主要表現在合成和干燥環節。粉末乙酸鎳很容易結塊，結塊后在干燥時會造成內外干濕度不均勻。干燥程度不夠，塊狀物內部含量不夠，造成包裝后二次結塊；干燥過度，會造成表面失水，影響產品的溶解性。由于沒有很好地解決這些工藝問題，而導致目前市場上大多數的乙酸鎳產品質量不穩定。超細粉末級乙酸鎳（粒度300-400目）生產工藝的發明，有效地解決了這些問題，大幅度提高了產品的質量。提出了更高的要求，如溶液的pH值、合成時間、干燥方式、干燥溫度等。

發明內容

本發明的目的在于：提出一種生產乙酸鎳的新工藝，所得產品外觀為超細粉末，質量比普通的乙酸鎳粉末有較大的提高，生產過程簡單易行，環境污染小。

本發明工藝過程如下：包括以下步驟：?

a)、合成：將冰乙酸和堿式碳酸鎳按摩爾比在攪拌的條件下反應，根據反應情況，分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續反應，至反應完全；

b)、脫水：將合成好的乙酸鎳進行液固分離，母液循環使用；

c)、干燥制得。

本發明原材料選用含量99.5%以上，工業一級的冰乙酸和Ni含量19%±1%的堿式碳酸鎳，兩者反應配比為按摩爾比堿式碳酸鎳︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5。

本發明工藝中攪拌速率80～85r/min，控制反應溫度不超過40℃。

本發明通過監測最終反應液的pH值來判斷反應是否完全，控制pH=4.0±0.1。

本發明通過離心機對合成好的乙酸鎳進行液固分離。

本發明將脫水后乙酸鎳固體進行霧化干燥，根據設備大來確定單次干燥量，以達到最佳效率，控制進風溫度55～85℃，干燥時間20～30min。

本發明工藝具備以下優點：本發明提出了一條生產超細粉末級乙酸鎳的工藝路線，生產過程簡單，各工藝參數容易控制，同傳統工藝相比，環境污染小，生產效率高，一次性回收率高，對生產設備沒有特殊要求，勞動強度低，過程消耗少，所得產品同市場上現有的乙酸鎳粉末相比，質量大為提高，且穩定可靠，通過大規模工業化生產證明，工藝重復性很好，值得在本行業推廣。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：超細粉末級乙酸鎳的生產工藝過程描述如下：

1、合成：先在合成反應釜內加入一定量的冰乙酸（含量99.5%以上，工業一級），再加入堿式碳酸鎳（Ni含量19%±1%），控制堿式碳酸鎳︰冰乙酸＝1︰1.1～1.5（摩爾比），攪拌速率80～85r/min，根據反應情況，分批加入冰乙酸和堿式碳酸鎳，持續反應，至反應完全，注意控制反應溫度不超過40℃。通過監測最終反應液的pH值來判斷反應是否完全。應該控制pH=4.0±0.1，pH值過高，容易使乙酸鎳乳化，?pH值過低，產品不易均勻干燥。

2、脫水：將合成好的乙酸鎳通過離心機進行液固分離，母液循環使用。

3、干燥：將脫水后乙酸鎳固體進行霧化干燥，根據設備大來確定單次干燥量，以達到最佳效率?？刂七M風溫度55～85℃，干燥時間20～30min。

實施例2

所選原料冰乙酸（含量99.6%，工業一級），堿式碳酸鎳（Ni含量19%），堿式碳酸鎳︰冰乙酸＝1︰1.4（摩爾比），攪拌速率80～85r/min，工藝過程及其它工藝參數與實施例1相同。

實施例3：

所選原料冰乙酸（含量99.8%，工業一級），堿式碳酸鎳（Ni含量20%），堿式碳酸鎳︰冰乙酸＝1︰1.3（摩爾比），攪拌速率80～85r/min，反應溫度30-40℃，工藝過程及其它工藝參數與實施例1相同。

實施例4：