[發明專利]SiOC多孔陶瓷負載La0.9K0.1CoO3納米粒子的催化劑及制備方法

有效

• 申請號: 201010612832.0
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102125855A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 龔彩榮;王曉飛;李亞利;范國樑
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83;B01J35/10;B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種SiOC多孔陶瓷負載La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子的催化劑，其特征在于，該催化劑以SiOC多孔陶瓷為載體，載體的化學組成為SiO_0.80C_0.39，體積孔隙率為76.5％，平均孔徑為160nm；其上負載La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子，La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子質量為整體催化劑質量的5～15.％。

2.一種制備權利要求1所述的SiOC多孔陶瓷負載La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子的催化劑的方法，其特征在于包括以下過程：

1)La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子制備：按化學計量比稱取硝酸鑭、醋酸鉀、乙酸鈷，溶解在去離子水中，其中La³⁺的濃度在為0.2～0.5mol/L^-1，按照溶液中金屬離子與葡萄糖的摩爾比為1∶1稱取葡萄糖加入溶液中，攪拌混合均勻得原料溶液，原料溶液在70～90℃下水浴中反應60～80h，得到干凝膠；干凝膠于馬弗爐中進行焙燒，首先按照2～4℃/min的升溫速率升至110～130℃，保溫30min，再以1～3℃/min的升溫速率升至350～450℃，保溫2h，最后以8～10℃/min的升溫速率升至750～850℃，保溫2h；然后隨爐冷卻至室溫，得到鈣鈦礦型催化劑La_0.9K_0.1CoO₃粉體，備用；

2)La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子改性：按摩爾比為1∶1.3稱取油酸和La_0.9K_0.1CoO₃進行超聲混合，用氨水調節其pH值為5～6，室溫下攪拌1～3h得混合液，混合液于40～60℃干燥9～11h，得到OA@La_0.9K_0.1CoO₃；按照質量比為83∶1∶90～150稱取OA@La_0.9K_0.1CoO₃、K₂S₂O₈和苯乙烯進行超聲混合30～40min，將該混合物加熱到70～90℃反應12～14h后，經沉降45～50h，得到白色乳濁液，經分離后濾餅于50～70℃烘箱中干燥2～4h，得到聚苯乙烯包裹改性的La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子；

3)催化劑前驅體制備：按照質量比為1∶1稱取含氫聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基環四硅氧烷倒入燒杯中，超聲10min，放入攪拌子，室溫磁力攪拌1h，加入質量分數為1％的甲基乙烯基硅氧烷配位鉑催化劑，繼續攪拌1h；按照前驅體液與La_0.9K_0.1CoO₃的質量份數比為100∶5～15向上述體系中加入PS@La_0.9K_0.1CoO₃，磁力攪拌45min；將前驅體液倒入玻璃模具，放入恒溫烘箱，設定溫度50℃，保溫4h，再升溫至80℃，保溫2h，冷卻后得催化劑前驅體；

4)催化劑前驅體熱解：將步驟3)制的催化劑前驅體加入氧化鋁坩堝中，置于高溫管式爐恒溫區中；通入Ar?10min氣流量控制在100～200sccm范圍內，按照5℃/min的升溫速率升至1000℃，保溫1h，再以5℃/min的降溫速率降至室溫，得到SiOC多孔陶瓷負載La_0.9K_0.1CoO₃納米粒子催化劑。