[發明專利]一種紅色活性染料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010612661.1
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102127308A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 潘水木;李興均;戴紫樑;杜晶
• 申請（專利權）人: 黃山普米特新材料有限公司
• 主分類號: C09B29/03
• 分類號: C09B29/03;C09B67/24;C09B67/06
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技術領域

本發明適用于棉、絲綢、粘膠織物的軋染和印花的一種紅色活性染料，具體涉及一種紅色活性染料以及該染料的制備方法。

背景技術

活性染料具有色澤鮮艷、應用性能優異、使用方便等顯著特點。近年來，由于Otex-100以及歐盟Reach法規等技術貿易壁壘的制約，對活性染料的安全性以及固色率、提升性等要求越來越高。研究開發高固色率、高溶解度、高提升性和不含禁用芳香胺以及重金屬離子的綠色環保活性染料來應對全球紡織品的貿易綠色壁壘的迫切需要。同時隨著印染行業對自動配液以及自動調漿系統的要求，發明性能優于活性紅24號(活性艷紅K-2BP)、適應自動配液、自動調漿系統的顆粒狀和液體活性染料將是一個發展方向

而目前國內的紅色活性染料的一般制備過程為：H酸和三聚氯氰縮合——鄰氨基苯磺酸重氮化——縮合液在重氮鹽中進行偶合，得成品后再進行鹽析即制得紅色活性染料。但是利用此種工藝得到的染料含鹽量高，而溶解率、固色率和得色量都較低，不符合Otex-100以及歐盟Reach法規對于紅色活性染料的要求。

發明內容

針對以上現有技術中存在的不足，本發明提供了一種含鹽量低，溶解度、固色率和得色量都較高的紅色活性染料以及該染料的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明的第一方案是提供一種紅色活性染料的結構式，

其中X為Li、Na、K或H。

本發明的第二方案是提供上述紅色活性染料的制備方法，首先將H酸和三聚氯氰的縮合液，加入鄰氨基苯磺酸的重氮鹽中進行偶合，至重氮鹽消失后進行鹽析并抽濾，將所得的濾餅打漿溶解，UV分析色基含量為75％～85％，再加入鄰甲苯胺進行二次縮合，溫度控制在5～25℃，PH值控制在6～6.5，反應4～6小時，至液相色譜檢測鄰甲苯胺消失為終點，得染料溶液A。

向染料溶液A中加入助濾劑去除雜質后，將濾液進行脫鹽處理，得染料溶液B。實際操作中，將染料溶液A稀釋至約為10％含固率后，加入硅藻土作為助濾劑去除雜質，再利用反滲透膜進行脫鹽濃縮至約為20％含固率的染料溶液B。

向染料溶液B中加入ε-己內酰胺、尿素中的一種或兩種、分散劑及PH穩定劑，噴霧干燥制得顆粒狀活性染料。此時染料的結構式為

或者將約為20％含固率的染料溶液B稀釋至約為10％后，再利用反滲透膜進行脫鹽濃縮至約為20％的含固率，控制電導率小于1ms/cm，然后加入濃度為10％的鋰鹽水溶液(如氯化鋰或草酸鋰)，溫度控制在35～45℃，攪拌1.5～2.5小時，再進行反滲透膜脫鹽濃縮至含固率約為50％，再加入ε-己內酰胺、尿素中的一種或兩種、防腐劑，制得液體活性染料。

鋰鹽水溶液在此處的作用為置換溶液中的鈉離子，用以增強液體活性染料的穩定性。因此此時大部分染料轉換成鋰鹽，其結構式為

除此之外，由于在制備過程中多次需要用到酸、堿來調節溶液的PH值，如果使用K₂CO₃或者其他鉀鹽來調節PH，則染料的結構式可以為

若采用酸析的方法來提純染料，或將染料調至酸性，則其結構式也可以為

發明的有益效果：本發明摒棄了現有技術中得成品再鹽析的方法，采用偶合后先鹽析，再經過二次縮合，再鹽析的流程，制得的活性紅色染料具有極低的含鹽量、高的溶解度、高的固色率、高的得色量，能滿足歐盟Reach法規和Otex-100標準要求。

可用于自動調漿系統和高性能的紅色活性染料顆粒，含鹽量極低，20℃溶解度達200g/L，日曬牢度4～5級，白布沾色牢度4～5級，濕摩擦牢度3～4級，可直接應用于干粉撒料調漿印花，水溶液可用于印花自動調漿系統；制得液體染料可直接使用，常溫下力份高達33％，常溫下可存儲1年，固色率下降小于5％，可以直接用于自動配液系統，也可直接用于噴墨印花用墨水的配制。

本發明制得的活性紅色染料與市售活性紅K-BP相比，具有含鹽量低、溶解度高、固色率高、得色量高(提升力)等優點，廣泛應用于各種纖維素纖維的軋染、印花。對比試驗數據列于下表中。

表1：含鹽量、溶解度、固色率對比

表2、得色量(提升力)對比

在表中性能指標的測試采用以下標準：

GB/T2374-1994染料染色測定的一般條件規定

GB/T2388-1980活性染料印花色光和強度的測定方法

GB/T2393-1980活性染料印花固色率的測定方法