[發明專利]色譜級甲苯的純化方法

無效

• 申請號: 201010611957.1
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102060650A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 宋金鏈;張玉芝
• 申請（專利權）人: 天津市康科德科技有限公司
• 主分類號: C07C15/06
• 分類號: C07C15/06;C07C7/12;C07C7/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及高純色譜級專用試劑的純化方法，尤其是一種色譜級甲苯的制備方法。

背景技術

甲苯主要是由煤焦油的分餾或石油的芳構化獲得。因此，其中混有許多雜質，雖然甲苯原料已提純到≥99％，但仍存在少量雜質，不能滿足高科技的研究和實驗的要求；而且，國內對高純色譜試劑的純化方法因技術保密的原因，很少報導，雖有少數廠家生產該產品，但質量水平相差很大，應用上很不穩定，多數科研單位還依賴于進口，可見我國對高純色譜試劑的研制滯后于當前科研的飛速發展，研究色譜級試劑甲苯的純化方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術水平的不足，提供一種色譜級甲苯的純化方法，本方法能夠有效去除甲苯中少量的苯、二甲苯、烷烴及微量噻吩等雜質，制備出滿足高純色譜試劑的色譜級甲苯。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種色譜級甲苯的純化方法，純化的步驟如下：

(1)吸附：將甲苯原料液打入裝有氧化鋁的吸附柱，再通過裝有硅藻土的吸附柱，使其以50～100mL/min流速依次流經兩個吸附柱；

(2)干燥：將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑的干燥柱，甲苯以50～100mL/min流速流經裝有干燥劑的干燥柱，干燥后甲苯的含水量控制在≤0.03％；

(3)精餾：將干燥后的甲苯打入精餾釜，控制精餾釜加熱溫度150℃～200℃，釜中液體120℃～150℃，釜頂溫度110℃～111℃，全回流1.0h～3.0h，設定回流比1∶0.5～9，去除前餾分，精餾出液符合指標后溶液用微孔濾膜過濾，濾液即為色譜級甲苯產品。

而且，所述甲苯原料的純度為99.1％～99.5％。

而且，所述吸附劑為氧化鋁粒度為100目～200目，或硅藻土粒度為20目～60目。

而且，所述干燥劑為無水碳酸鉀或硫酸鈣。

而且，所述干燥劑的裝入量為干燥柱長的4/5。

而且，所述干燥柱的規格與吸附柱相同。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明以含量約≥99％的甲苯為原料，經過吸附劑吸附、干燥劑干燥、精餾，獲得純度大于99.8％的色譜級甲苯，產品收率大于95％，其中各項技術指標都達到色譜級甲苯的要求(技術指標見表1)。

2、本發明純化工藝步驟為采用氧化鋁和硅藻土為吸附劑除去少量的苯、二甲苯、烷烴及微量噻吩等雜質、再用干燥劑脫水，最后按工藝設定條件精餾，即獲得合格產品。本制備工藝過程簡單，與現有方法相比具有產品純度高、運行穩定、操作方便以及適于規模化生產的優點。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種色譜級甲苯的純化方法，其步驟如下：

(1)吸附：將甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱長1.2m、內經3.0cm，其中一根內裝粒度為100目～200目的氧化鋁，另一根裝粒度20目～60目的硅藻土，甲苯以50mL/min流速先后流經兩個吸附柱，進行吸附除雜；

本步驟通過氧化鋁、硅藻土與甲苯充分接觸吸附，以除去其中少量的有機類雜質。

(2)干燥：將吸附后的甲苯流經裝有干燥劑無水碳酸鉀的干燥柱，柱子的規格同吸附柱，裝干燥劑的量為柱長的4/5，甲苯以50mL/min流速流經干燥柱進行干燥，干燥后甲苯含水量控制在≤0.03％；

本步驟中利用無水碳酸鉀等干燥劑除去經吸附后甲苯中的水分，如水分含量＞0.05％時，則需更換干燥劑后再繼續進行干燥處理。

(3)精餾：將干燥后的甲苯打入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜加熱溫度150℃～200℃，釜中液體120℃～150℃，釜頂溫度110℃～111℃。全回流1.0h～1.5h，設定回流比1∶0.5～4，去除前餾分，精餾出液符合指標后，用0.45μm微孔濾膜過濾，裝棕色試劑瓶，充氮氣保存，即得符合指標要求的色譜級甲苯產品。

實施例2：

一種色譜級甲苯的制備方法，其步驟如下：

(1)吸附：將甲苯原料液打入吸附柱，吸附柱長1.2m、內經3.0cm，其中一根內裝粒度為100目～200目的氧化鋁，另一根裝粒度20目～60目的硅藻土，甲苯以100mL/min流速先后流經兩個吸附柱，進行吸附除雜；

本步驟通過吸附劑氧化鋁和硅藻土與甲苯充分接觸吸附，以除去其中少量的有機類雜質。