[發(fā)明專利]一種負(fù)載納米硅顆粒的石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010611320.2
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN102544445A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;鐘玲瓏;王要兵
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/1393
• 分類號(hào): H01M4/1393
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種負(fù)載納米硅顆粒的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

制備納米硅顆粒；

根據(jù)Hummers法，將石墨進(jìn)行氧化反應(yīng)，制得氧化石墨；

將上述制得的氧化石墨加入水中，超聲分散后，形成以單片層均勻分散的氧化石墨烯溶液；

將納米硅顆粒加入到上述氧化石墨烯溶液中，室溫?cái)嚢瑁玫骄鶆蚍稚⒌幕旌先芤海?/p>

將上述混合溶液干燥，除去溶劑后得到粉末，將該粉末置入惰性氣體氛圍下，進(jìn)行預(yù)熱處理，隨后冷卻至室溫，接著于還原氣氛下進(jìn)行還原反應(yīng)，還原完畢后，在還原氣氛下冷卻至室溫，得到負(fù)載納米硅顆粒的石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米硅顆粒采用如下步驟制得：

將硅粉置于球磨機(jī)中，調(diào)整球磨轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨制備步驟中，還包括如下步驟：

將石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷分別加入80℃的濃硫酸中，攪拌均勻，冷卻6h以上，洗滌至中性，干燥，得到樣品；

將干燥后的樣品加入0℃的200-250mL濃硫酸中，再加入高錳酸鉀，并在0-20℃保溫5-60分鐘，然后在35℃的油浴中保持1-2h后，緩慢加入含雙氧水的去離子水，得到混合物；

待上述混合物顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱抽濾，再用鹽酸進(jìn)行洗滌、抽濾、干燥，即得到氧化石墨。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述高錳酸鉀的加入量為石墨質(zhì)量的3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述雙氧水的質(zhì)量百分比濃度為30％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米硅顆粒與石墨烯的質(zhì)量比為1∶1～20。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)熱處理包括：以10℃/min的升溫速度，緩慢升溫至300～800℃，然后保溫1～12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛為氫氣還原氣氛或者氫氣和惰性氣體的混合還原氣氛。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的制備方法，其特征在于，所述還原處理包括：600～1200℃，保溫還原1～10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛中，還原氣體的流量為60ml/min。