[發明專利]一種制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法

無效

• 申請號: 201010611275.0
• 申請日: 2010-12-29
• 公開（公告）號: CN102115401A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發明（設計）人: 王嘉興
• 申請（專利權）人: 汪晉強
• 主分類號: C07C31/24
• 分類號: C07C31/24;C07C29/76;C07C53/02;C07C51/02;C01B17/22
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張艷美;郝傳鑫

技術領域

本發明涉及有機化工生產季戊四醇所得廢液的治理和利用的技術領域，尤其是一種制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，其原料為生產季戊四醇所得廢液。

背景技術

季戊四醇是一種用途很廣的有機中間體，常用于涂料工業、是醇酸涂料的原料，能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善；也用作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等。以季戊四醇為原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥。季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩定劑，此外，還可用于醫藥、農藥和潤滑油等制造。

季戊四醇是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑存在下縮合制得。具體的說就是：37％的甲醛在攪拌的情況下和氫氧化鈉及乙醛，用蒸汽緩慢升溫至25-32攝氏度，維持此溫度攪拌6-7小時，加入與氫氧化鈉等摩爾折百的硫酸進行中和，濾液在減壓下蒸發濃縮、結晶、過濾和干燥制得成品。

生產季戊四醇所得廢液來自過濾和洗滌的母液和洗滌水。母液中含有甲酸鈉25％、季戊四醇6-8％、其他有機物質15％。每生產一噸季戊四醇，約有3立方米結晶母液排出。若按收率80％計，則每生產一噸季戊四醇要副產甲酸鈉0.6噸。用體積計算單位為：甲酸鈉體積含量為300-500(g/L)，季戊四醇體積含量50-100(g/L)，生產每噸產品的母液排放量為2-3噸。

如果生產季戊四醇所得廢液任意排放或丟棄，不經影響環境，也浪費原料，為此，有必要探索生產季戊四醇所得廢液的綜合治理和應用方法。

發明內容

用甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt.％、季戊四醇6-8wt.％、其他有機物質15wt.％。為了對其綜合治理和應用，本發明提供了一種制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液。該方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸和硫化鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。

本發明的技術方案如下：一種制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，包括如下步驟：

步驟A：將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；

步驟B：將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品；

步驟C：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫化氫溶液以甲酸鈉和硫化氫的純物質的摩爾含量之比為2∶0.8-1.2反應，得到含甲酸和硫化鈉的溶液，經過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；

步驟D：濾液三經減壓蒸餾為硫化鈉飽和溶液，冷卻，此時，硫化鈉結晶析出，經過濾，分離硫化鈉晶體和甲酸溶液；硫化鈉晶體粉碎后干燥，得到硫化鈉產品，甲酸溶液濃縮后，即為甲酸產品。

本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，其化學反應方程式：

2HCOONa+H₂S＝＝＝＝2HCOOH+Na₂S

本發明的有益效果為：本發明所述制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液經過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產生二次污染，是一個變廢為寶，經濟適用的方法。該方法操作簡單，設備投資少，值得推廣應用。

具體實施方式

實施例1：

一種制備季戊四醇聯產甲酸和硫化鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液，其中，甲酸鈉25wt.％、季戊四醇7wt.％，包括如下步驟：

步驟A：將甲醛和乙醛縮合生產季戊四醇所得廢液544kg，經減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結晶析出，經過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結晶析出，在經過濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；

步驟B：將上述得到的季戊四醇晶體經洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產品，其含有的季戊四醇純物質的質量為38.08kg；

步驟C：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與硫化氫溶液以甲酸鈉和硫化氫的純物質的摩爾含量之比為2∶1.2反應，得到含甲酸和硫化鈉的溶液，經過濾，得到極其少量的濾餅雜質和澄清的濾液三；